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第十二章习题解

思考题与习题 1.进行试样的采取、制备和分解应注意那些事项? 答:(1)试样的采取:要求所取的试样能反映整批物料的真实情况,即组成必须能代表全部 物料的平均组成。一般分为三种:A.气体试样的采取,取不同高度或不同区域的气体即可。 B.液体试样的采取,取不同深度的试样,混合后即可。C.固体试样的采取,对矿石可从不同 部位和深度选取多个取样点,采取的份数越多越有代表性;对金属或金属制品,由于比较均 匀,可用片状或丝状试要,剪取一部分即可;对粉末或松散物料试样,亦比较均匀,可用不 同部位采取少量试样混匀即可。 (2)试样的制备,对气体和液体试样,从采集气或液中取需要的量即可。对固体试样, 从大批物料中采取的最初试样,然后再制备成供分析用的最终试样。A.固体试样要经过破碎, 过筛,混匀和缩分四个步骤。然后用四分法再进行缩分 B.金属,金属制品,固其组成比较 均匀,因此对于片状试样剪取一部分,对于一些钢样和铸铁表面和内部组成是不均匀的,取 样时应先将表面清理然后用钢样的不同部位,不同深度钻取碎削混合均匀 C.粉末状或松散 物料试样,其组成比较均匀,因此可在不同部位采取少量试样混匀,即可作分析试样。 (3)试样的分解,A 试样分解必须完全,处理后的溶液中不得残留原试样的细屑或粉末 B.在试样分解过程中待测组分不应挥发损失.C.不应引入待测组分和干扰物质。 2.简述下列各种溶(熔)剂对试分解的作用。 盐酸,H SO ,HNO ,H PO ;K S O ,Na CO ,KOH,Na O 2 4 3 3 4 2 2 7 2 3 2 2 答:(1)HCl:可以溶解金属活动顺序表中氢以前的金属及其合金,多数金属的氧化物和碳 酸盐也能被分解,Cl可以和许多金属离子生成稳定的氯络合物。- (2)HNO :HNO 具有强的氧化性,和浓 HCl 几乎能溶解所有的金属及其合金,但会 3 3 被钝化; (3)H SO 具有强的氧化性和脱水能力,可用于分解金属及其合金以及有机物; 2 4 (4)H PO 具有很强的络合能力,可溶解其它酸不溶的矿石; 3 4 (5)K S O 是酸熔法的常用的试剂,在300℃左右可以与碱性或中性氧化物发生复反应, 2 2 7 生成可溶性硫酸盐,常用于分解Al O 、Cr O 、Fe O 、ZnO、钛角矿、中性或碱性耐火材 2 3 2 3 2 3 料; (6)Na CO 应用与对酸性试样的分解,通过使其转化或易溶于酸的氧化物或碳酸盐; 2 3 (7)KOH 是低熔点的强碱性溶剂,常用于分解铝土矿,硅酸盐等试样,可以降低熔点并 能提高分解试样的能力; (8)Na O 是强氧化性的碱性熔剂能分解很多难溶性物质,把其大部元素氧化成高价态。 2 2 3.熔融法分解试样有何优缺点? 答:1)优点:因为温度低于熔点,半熔化收缩整块,而不是全熔。温度低,加热的时间 长,但不易损坏坩埚。 2)缺点:不仅手续麻烦,容易引入坩埚中的杂质。 4.选择分析方法应注意那些事项? 答:因为分析方法都是根据被测组分的某种性质而建立起来的,因此在选择分析方法时应 尽量选择共有组分不干扰或通过改变测定条件,沉淀遮蔽等方式即能除去干扰的分析方法 5.已知铝锌矿的K=0.1,a=2。 (1)采取的原始试样最大颗粒直径为30mm。问最少应采取多少千克试样才具有代表性? (2)将原始试样破碎并通过直径为 3.36mm的筛孔,再用四分法进行缩分,最多应缩分 几次? (3)如果要求最后所得分析试样不超过100克, 问试样通过筛孔的直径应为毫米? 97 a 2 解:(1)K=0.1 a=2 m=Kd =0.1×(30) =0.1×900=90kg a 2 (2)K=0.1 a=2 m= Kd =0.1×(3.3

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