2_巯基_5_甲氧基咪唑并_4_5_b_吡啶的合成及表征.pdfVIP

第 27卷第 7期 精 细 化 工 Vol. 27 , No. 7 2 0 1 0年 7 月 F INE CHEM ICAL S Ju ly 2 0 1 0 精细化工中间体 2巯基 5甲氧基咪唑并 [ 4 , 5b ]吡啶的合成及表征 阎　峰 ,樊凯奇 ,关 　瑾 ,刘田宇 (沈阳化工大学 应用化学学院 ,辽宁 沈阳　110 142) 摘要 : 以 2 , 6二氯吡啶为原料 ,用甲醇 /氢氧化钠体系进行甲氧基取代 ,用硝酸钾 /浓硫酸进行硝化反应 ,再用氨 ( ) 水氨解 ,制得 2氨基 3硝基 6甲氧基吡啶 Ⅲ ,最后用氯化亚锡于 75 ℃反应 4 h还原 Ⅲ,再用二硫化碳环化合 1 成 2 巯基 5甲氧基咪唑并 [ 4 , 5b ]吡啶 ,总收率为 436% 。产物结构用 IR、HNMR 和 M S作了表征 。 关键词 : 2 , 6二氯吡啶 ; 2 巯基 5甲氧基咪唑并 [ 4 , 5b ]吡啶 ;精细化工中间体 中图分类号 : O6262　　文献标识码 : A 　　文章编号 : 1003 - 52 14 (20 10) 07 - 0726 - 03 Syn thesis and Character iza tion of 2M ercapto5m ethoxy im idazo [ 4, 5b ] pyr id ine YAN Feng, FAN Kaiqi, GUAN J in , L IU Tianyu (App lied Chem istry Colleg e, S heny ang Un ivers ity of Chem ica l Technology, S heny ang 110 142, L iaon ing, Ch ina) A b stract:2 M ercap to5m ethoxyim idazo [ 4 , 5b ] p yridine wa s p rep ared w ith 2 , 6d ich lorop yrid ine a s the raw m aterial, by the m ethoxylation w ith m ethano l/ sodium hydroxide, then n itration w ith pota ssium n itrated / concen trated su lfu ric acid, and ammono lysis w ith ammon ia so lu tion to ob tain 2 am ino6 ( ) m ethoxy3n itrop yridine Ⅲ wh ich wa s finally reduced by tin ch loride under 75 ℃ for 4 h and cyclized by carbon disu lfide to give the target compound. The overall yield reached 436%. The 1 structu re of the p roduct wa s characterized by IR , HN