2_氯甲基_4_甲氧基_3_5_二甲基吡啶盐酸盐的合成.pdfVIP

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2015-09-11 发布于重庆
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第2 1卷第1期精细化工 Vol. 2 1 ,No . 1 2 0 0 4 年 1 月 FINE CHEMICALS J an . 2 0 0 4 精细化工中间体 2氯甲基4甲氧基3 ,5二甲基吡啶盐酸盐的合成 1 1 2 徐宝财 , 张冬海 ,周智明 ( 1. 北京工商大学化学与环境工程学院 ,北京　100037 ;2 . 北京理工大学化工与环境工程学院 ,北京　100084) 摘要 :2 ,3 ,5三甲基吡啶用双氧水/ 冰醋酸氧化制得 2 ,3 ,5三甲基吡啶 N 氧化物 ,收率 9 1 % ;该氧化吡啶与发烟硝酸/ 浓硫酸反应得 4硝基2 ,3 ,5三甲基吡啶 N 氧化物 ,收率 80 4 % ;将其与甲醇钠反应得到 4甲氧基2 ,3 ,5 三甲基吡啶N 氧化物 ,收率 9 1 % ;4甲氧基2 ,3 ,5三甲基吡啶 N 氧化物与乙酸酐反应得到 2乙酰基氧甲基4 甲氧基3 ,5二甲基吡啶 ,收率 666 % ;2乙酰基氧甲基4甲氧基3 ,5二甲基吡啶在碱性条件下水解得 2羟甲基 4甲氧基3 ,5二甲基吡啶 ,收率 93 % ;再用氯化亚砜氯代制得 2氯甲基4甲氧基3 ,5二甲基吡啶盐酸盐 ,收率 1 90 6 % 。通过 TL C 、IR 、HN MR 对产物进行了表征。关键词 :2 ,3 ,5三甲基吡啶 ;2氯甲基4甲氧基3 ,5二甲基吡啶盐酸盐 ;医药中间体中图分类号 : TQ6 12 . 6 　　文献标识码 :A 　　文章编号 : 1003 - 52 14 (2004) 0 1 - 0067 - 03 Synthesis of 2Chloromethyl4methoxy 3 ,5dimethyl pyridine Hydrochloride 1 1 2 XU Baocai ,ZHAN G Donghai ,ZHOU Zhiming (1. B eij ing Technology B usiness University , B eij ing 100037 , China ; 2 . B eij ing I ns tit ute of Technology , B eij ing ) 100084 , China ( ) Abstract :2 ,3 ,5Trimet hylp yridine was oxidized to 2 ,3 ,5t rimet hylp yridine N oxide Ⅰ in 9 1 % yield by t reat ment wit h hydrogen peroxide