N2氨基乙基氨基丁烷磺酸钠的合成与表征.pdfVIP

聚氨酯工业 2012年第27卷第1期 POLYURETHANEINDUSTRY 2012．V01．27No．1 ·16· Ⅳ-(2．氨基乙基)．氨基丁烷磺酸钠的合成与表征 张松涛陈大俊+ (东华大学材料科学与工程学院上海201620) 摘要：以乙二胺和1，4一丁烷磺内酯为原料，合成了抽陛聚氨酯亲水扩链剂Ⅳ-(2一氨基乙基)-氨基 丁烷磺酸钠，采用红外光谱、核磁共振碳谱和元素分析对其结构进行了表征，讨论了不同原料摩尔 比对产物含量的影响。结果表明，提高乙二胺与1，4一丁烷磺内酯的摩尔比可以明显提高目标产物 的含量；当乙二胺与l，4一丁烷磺内酯的摩尔比为6．0时，合成产物中目标产物的含量更加接近理论 值。 关键词：乙二胺；l，4一丁烷磺内酯；Ⅳ．(2一氨基乙基)一氨基丁烷磺酸钠 247．5l 文献标识码：A 文章编号：1005—1902(2012)01一0016—04 中图分类号：TQ 水性聚氨酯(WPU)由于具有挥发性有机化合基能与异氰酸酯基团反应生成脲，使得合成的WPU 物(VOC)含量低、低温干燥性能好等特点，广泛应结构中包含脲基和氨基甲酸酯基团，从而进一步提 用于航空、汽车、建筑涂料等领域…。在WPU的制 高WPU涂膜的耐水性和机械性能∞。4J。本研究以 备中，亲水性扩链剂对于提高其强度、分散性起到非 乙二胺(EDA)和l，4-丁烷磺内酯为原料，合成了氨 常重要的作用。阴离子型亲水性扩链剂，如二羟甲 基磺酸盐型亲水扩链剂Ⅳ-(2-氨基乙基)-氨基丁烷 基丙酸(DMPA)、二羟甲基丁酸(DMBA)等羧酸盐磺酸钠(AABS)，对其结构进行了表征，研究了原料 型亲水扩链剂，因具有成本低、易于合成等优点，是 配比对产物组成的影响。 WPU扩链剂中的研究重点嵋1。 1实验部分 尽管羧酸盐型亲水扩链剂具有上述优点，但与 磺酸盐型亲水扩链剂相比，其形成的弱酸弱碱盐离 1．1原料 子强度较弱，在合成WPU时使用量大，导致形成的 EDA、氢氧化钠、二月桂酸二丁基锡、丙酮，均为 涂膜耐水性、耐酸碱性较差，与其它聚合物乳液、助 分析纯，国药集团化学试剂有限公司；1，4-丁烷磺内 剂相容性差。磺酸盐型亲水扩链剂属于强酸强碱型 酯，工业品，武汉百耐特化工有限公司。 盐类，亲水能力比羧酸盐型扩链剂强，只要有少量的 1．2合成方法 磺酸盐型亲水链剂存在，就可以制得高性能、亲水性 用EDA、1，4一丁烷磺内酯为原料，二月桂酸二丁 好、相容性好的WPU。对于带有氨基的磺酸盐，氨 基锡为催化剂，水相合成AABS，反应式如图l。 H2NCH2CH2NH2+三H2NCH2CH2NHCH2CH2CH2CH2S03Na 图1合成AABS的反应式 在100mL三颈瓶中加入30 g去离子水，在磁 应温度在85℃，调整滴加速度，控制在1h时内滴 加完毕。滴加完毕后，再保温反应1 力搅拌下，按1，4一丁烷磺内酯与EDA摩尔比1-6， h。反应结束 用2个滴液漏斗分别逐滴滴加到三颈瓶中，维持反 后，冷却至室温，用质量分数为25％的NaOH溶液 ·通讯联系人 第l期 张松涛，等·N-(2-氨基乙基)一氨基丁烷磺酸钠的合成与表征 ·17· 中和成盐。由于产物不溶于丙酮，用丙酮萃取产物 心HcH2CHlNH--c玛cH2c叩马soiNa． 墨 景暮蚤 毫 蠹 3次，除去未反应的单体、水和杂质。真