PAH复合石墨氧化物分子沉积薄膜的制备及纳米摩擦学行为研究.pdfVIP

中国科学E辑工程科学材料科学2004，34(7)：730—736 PAH复合石墨氧化物分子沉积薄膜的制备 及纳米摩擦学行为研究木 冯大鹏 王德国” 张嗣伟 (石油大学机电工程学院，北京102200) 摘要 薄膜，为了增大薄膜自身的结合强度，采用加热的方式使其成膜动力发生转变． 用紫外光谱及原子力显微镜(AFM)考察了薄膜的微观结构及其纳米摩擦学性能． 结果表明，薄膜能够有效降低玻璃表面的摩擦，加热后薄膜成膜动力由静电结合 转变为价键结合的形式，同时摩擦力的变化取决于薄膜表面硬度和形貌． 关键词 分子沉积膜PAH／GO纳米摩擦学AFM 分子沉积膜(MDF)是近十几年来迅速发展起来的一类新型自组装薄膜¨oJ， 它是通过化合物阴、阳离子之间静电相互作用组装而成的多层有序纳米级薄膜． 前期研究结果表明，分子沉积膜具有一定的减摩作用归因于它能够降低表面的 黏着力，并对表面具有微观修饰作用．但其耐磨性一直没有得到很好解决13川J，主要 原因在于薄膜之间以弱的静电力为成膜动力，导致该薄膜的结合强度较低．石墨氧化 物是传统固体润滑剂石墨经氧化后在其边缘形成了羧基的一类化合物，具有聚电解质 的性质．可以设想，将其引入分子沉积膜中，有可能使薄膜具有良好的润滑性能，同时 通过某种处理使其表面的羧基与其他聚合物集团之间发生化学反应，使薄膜的成膜机 制由静电结合转变为化学键结合，薄膜就可能具有良好的摩擦学性能．为证实以上设 GO．PAH分子沉积膜，并采用加热的方式对其进行处理，希望GO中的羧基与 PAH中的胺基能够发生反应，形成类似尼龙结构的薄膜．同时采用紫外光谱仪 (uv)和原子力显微镜对其结构及纳米摩擦学的行为进行了研究． 2003．07—29收稿，2003．11．14收修改稿 ”联系人，E·mail：wdg@bjpeu．edu．ca SCIENCEINCHINASer．E Science EngineeringMaterials 第7期冯大鹏等：PAH复合石墨氧化物分子沉积薄膜的制备及纳米摩擦学行为研究731 1 试验部分 1．1材料及仪器 所用石墨粉：粒度≤0．045mm(分析纯，北京化学试剂公司)，聚丙烯铵盐酸 剂均为分析纯．试验采用的底材：石英玻璃、普通载玻片． 采用岛津120紫外可见分光光度计对薄膜的纵向均匀性进行分析．采用 TopmetrixExplorer N／m)对样品的表面形貌及摩擦力进行分析． 1．2 PAl-I／GO分子沉积膜的制备 用文献【8，9]的方法制备石墨氧化物．将所得到的石墨氧化物分散于水中，离 心分离除去大尺寸颗粒后，调节pH至6．4备用．石墨经氧化后其主要氧化产物为 含羧基的石墨氧化物(见文献【7】)．底材用文献【3】的方法进行清洗．将以上清洗过 M 的样品浸入0．001PAH溶液中12h，取出后，清洗并用氮气吹干，再浸入石墨 溶液中12 h，取出后，再次用氮气吹干，再浸入PAH中12h，如此循环以上步骤， 即可制得不同层数的薄膜．为了使薄膜之间发生化学反应，将上述薄膜于氮气保 h． 护下加热至170℃，保温2 石墨氧化物是将石墨经氧化拆分后得到的，为片状结构．为了确定其片状结 构的厚度，将石墨氧化物分散于大量水中后涂覆于单晶硅表面，待干燥后用 AFM对其表面的石墨氧化物进行分析．图1分别给出了石墨氧化物的形貌及其 最高点处的线分析结果．可以看出，石墨氧化物为片状结构，其平均高度为3．5 nm．证明石墨氧化物结构确为厚度非常小的片状．所制备的分子沉积膜单层的 PAH中键长及原子半径计算)．据此，我们认为所制备的分子沉积膜单层厚度为 4．2nm．同时可以看出，纯石墨氧化物在无PAH作为衬底时于单晶硅表面有团聚 的趋势．这主要是由于石墨氧化物表面所携带的羧基之间发生缔合所引起的． 2结果与讨论 2．1 PAl-I／GO分子沉积膜的光谱表征 图2分别给出了在石英表面上加热前后不同层数薄膜的紫外吸收光谱图，图3 给出了加热前石英表面上不同层数薄膜的紫外吸收强度．由图2可以看出，加热前 后薄膜的紫外吸收光谱的最大吸收波长发生了变化，由加热前的236nm增加