差示扫描量热仪应用与操作.pdf

PerkinElmer Diamand 差示扫描量热仪应用与操作 魏艳萍 公共技术服务中心 DSC-1 P. 1 DSC-1 主要内容 基本原理 操作方法 应用示例 DSC-2 P. 2 DSC-2 差示扫描量热法原理 差示扫描量热分析：是在程序控制温度下，测 量输入到试样和参比物的能量差随温度或时间变 化的一种技术。 根据测量方法的不同，又分为功率补偿型DSC和热 流型DSC两种类型。 Diamond DSC属于功率补偿型DSC，是在程序控温 下，使试样和参比物的温度相等，测量每单位时 间输给两者的热能功率差与温度的关系的一种方 法。 DSC-3 P. 3DSC-3 功率补偿型DSC原理 其主要特点是试样和参比 物分别具有独立的加热器 和传感器。整个仪器由两 个控制系统进行监控。其 中一个控制温度，使试样 和参比物在预定的速率下 升温或降温；另一个用于 补偿试样和参比物之间所 产生的温差。这个温差是 由试样的放热或吸热效应 功率补偿型DSC示意图 产生的。通过功率补偿使 试样和参比物的温度保持 相同，这样就可以补偿的 功率直接求算热流率 DSC-4 P. 4 DSC-4 DSC与DTA测定原理比较 DSC是在控制温度变化情况下，以温度（或时间） 为横坐标，以样品与参比物间温差为零所需供给 的热量为纵坐标所得的扫描曲线。 DTA是测量ΔT-T 的关系，而DSC是保持ΔT = 0，测 定ΔH-T 的关系。两者最大的差别是DTA只能定性 或半定量，而DSC的结果可用于定量分析。 为了弥补DTA定量性不良的缺陷，示差扫描量热仪 （DSC）在1960年前后应运而生。