ICP 样品全处理.ppt

C. 标准加入法—何时采用标准加入法 。 当不能抑制样品的基体的物理或化学干扰时； 当没有空白而不能使样品的基体与标样相匹配时。 C. 标准加入法 。 运行标样（Std 0, 1, 2, ?）测试，将得到标准校正曲线 C. 标准加入法 3、样品制备 ICP光谱仪对试样分析溶液制备的要求 对于ICP、AAS等仪器分析来说，分析操作的第一步是将原材料或成品的固体试样变成溶液。在这点上试样的分解与其它化学分析方法并无根本差别。但ICP法与以往的化学分析法毕竟有所不同，因此在试样前处理时，就有其必须加以特别考虑或简化之处。 。 发射光谱溶样原则 对于发射光谱分析，由于从样品的溶解到测定，中间无需进行分离、滴定或显色等步骤，所以对溶解酸的使用限制较少。 原则上，只要试样能完全溶解，任何酸都可使用，但也要满足以下 条件： a、测定元素与溶解酸不会生成不溶性或挥发性化合物，防止待测元素析 出及挥散； b、测定时，溶液对雾化器及炬管的腐蚀要少； c、对待测元素干扰少。 虽然试样一般采用无机酸分解，但不同种类的酸会带来不同的影响。 样品溶液中酸的种类和浓度的不同会使溶液黏度、表面张力有所不同， 从而引起溶液进入等离子炬的速度和粒子分布的变化，导致谱线强度的 变化。 针对不同实验室及样品情况制备 例如：水溶 酸/混合酸溶 微波消解 高温高压溶解 灰化 高温熔融 参考标准方法（AA，OES） 样品制备 对试样溶液的要求 溶液要清澈、无悬浮物、稳定 溶液的酸、碱度：酸度应在0.1%以上。一般不要超过5% ，尽可能与标准溶液的酸度保持一致。 溶液介质：尽可能用盐酸或硝酸溶液 溶解样品的基本要求 无机试样的分解 1、水溶解 可溶性无机化合物，可以直接用水溶解制成测定溶液，如硫酸铜、氯化钠等。但考虑到溶液的稳定性及与标准溶液酸度的一致性，往往要加入一些酸。 Li、Na、K、Rb、Cs、Ca、Sr、Ba等金属也能在水中溶解，或在水蒸气中生成可溶性盐类。为了使其中的其它测定元素进入溶液，也要将溶液酸化。 无机试样的分解 2、酸分解 大多数无机化合物、金属、合金、矿石试样能用酸溶解。常用的酸有盐酸、硝酸、高氯酸、氢氟酸以及各种混合酸。有时也用硫酸和磷酸。 用酸分解可通过加热将多余的酸蒸发掉，便于控制溶液酸度，溶液基体比较简单。容易获得纯度高的酸，不至于引入更多的干扰成分。 操作简便，快速，设备简单，是原子光谱分析中应用最多的溶样方法。 常用无机酸性质 酸分解的应用 盐酸：盐酸是应用最多的酸，能溶解氧化还原电位比氢更负的金属 如：Fe、Be、Mg 、Ca、Sr、Ba、Al、Ga、In、Zn、Sn、稀土 等金属;大多数金属氧化物；碳酸盐类矿物；有色金属硫化矿等。 硝酸：是一种强酸，同时也是一种强氧化剂，能氧化分解大多数有 机物，多数用盐酸溶解的金属也能用硝酸溶解。一些氧化还原电位 比氢正的元素能用硝酸溶解。如：Ag、Cu、Pb、Co、Ni、Sb、 Hg、Mn、Bi、Se、Te、V等金属，大多数金属氧化物、合金、有色 金属氧化矿等。由于硝酸特别是浓硝酸是一种强氧化剂，一些氧化物难 溶的金属不能用硝酸溶解，如铝、锡等金属。 酸分解的应用 。 常用的混合酸 。 常用的混合酸 。 常用的混合酸 。 碱熔 。 高温熔融 。 有些矿石、化合物不能溶解在酸中，如：石英SiO、锡石SnO、 金红石TiO、锆英石ZrSiO、碳化硅等，分解这些样品必须用碱熔融。 金属锇、铱、钌等很难溶于酸，也可用碱熔融分解。 碱熔融的熔剂有：氢氧化钠、氢氧化钠+氢氧化钾、过氧化钠、 碳酸钠、偏硼酸锂、四硼酸锂等。其中以过氧化钠分解能力最强，几乎能分解所有样品，对坩埚的腐蚀也最强烈。 碳酸钠、偏硼酸锂和四硼酸锂熔融，对坩埚的腐蚀较小，可在铂 坩埚、热解石墨坩埚内进行。 高温熔融 强碱熔融一般在镍坩埚、银坩埚、刚玉坩埚、瓷坩埚内进行。 其中过氧化钠对坩埚的腐蚀最严重，一般用铁坩埚。熔融温度在 700~850度。 碱熔融通常要用8~10倍于样品的熔剂。为了使金属元素进入溶 液，要用酸溶解熔融物。被腐蚀的坩埚材料也以盐类的形式进入溶 液，所以试样溶液中盐类浓度很大，不做大倍率稀释，不能进行原 子光谱测定。这一方法在原子光谱分析中应用不多。 酸性熔剂也用于试样分解，常用的有焦硫酸钾、硫酸氢钾、焦 硫酸铵、氟氢化钾、硼酸等。 高温熔融 强碱熔融一般在镍坩埚、银坩埚、刚玉坩埚、瓷坩