4.4 多晶硅中基硼、基磷.pptVIP

4.4 多晶硅中基硼、基磷含量的检测 一、我国标准的多晶硅中基硼的检测方法 1、测试范围： 2、原理：在真空度不低于 ，以速度1.0mm/min的速度区熔14次成晶后，用两探针法测得单晶锭纵向电阻率，按硼的分凝在适当位置读取数据，得到试样的P型电阻率，算出基硼含量。 3、材料和试剂： （1）P型电阻率不低于3000Ω.cm的籽晶。 （2）优级纯硝酸和氢氟酸 （3）25℃下电阻率不低于10MΩ.cm的去离子水。 （4) 超声清洗设备。 4、主要仪器和装置 （1）取芯设备 （2）酸洗台配有排酸雾设施和盛酸、去离子水的用具 （3）干燥、包装样品的装置 （4）内热式区熔炉 5、取样 1）要求样品的基硼含量能代表多晶硅棒总的基硼含量。 2）平行于硅芯钻取长180mm左右，直径15mm-20mm左右的样芯作样品，如图所示。计算多晶硅棒总基硼含量需硅芯样芯和生长层样芯两种不同的样芯。 3）样芯距多晶硅棒表面的距离应不低于5mm。 4）样芯距多晶硅棒底部的距离应不低于50mm。 6、操作步骤： （1）准备籽晶 1） 选择电阻率大于3000Ω.cm，碳含量小于 ，无位错，晶向偏离度小于5度的n型111高阻硅单晶切割制备成的籽晶。 2) 将子籽晶去污、酸洗、清洁、干燥，为避免表面污染，籽晶必须在干燥后36小时内使用。 （2)样芯制备 1）配腐蚀液（配比：1：4～1：8） 。将样芯在槽内抛光去除样芯表面100μm的表面损伤，用去离子水超声清洗不少于两个循环，清洗后尽快进行晶锭生长，减少污染。要求密封保存样芯。 （3）装置准备 1）清洁取芯钻。 2）用不低于10MΩ.cm的去离子水清洗酸洗台。 3）清洁区熔炉的内室。在清洁、抽真空后，预热样芯。 （4）晶锭生长 在真空度不低于 ，以1.0mm/min的速度区熔提纯 14次成晶拉制出长度不小于12个熔区，直径为8mm-12mm的单晶锭。 （5）晶锭的评价 1）目测检查：目测检查晶锭直径的均匀性、相同生长面棱线的连续性及颜色，以确定晶锭是否为无位错的单晶及是否生成氧化物沉淀。 2）晶体结构和电学参数的检测：包括晶向、结构的完整性、和电阻率的测量。要求在6倍熔区处读取电阻率值，该值即为基硼的电阻率值。根据公式换算成基硼含量。 该晶锭的纵向电阻率变化应接近理论电阻率特性曲线，如图所示。否则重新取样。 7、计算： （1）先计算硅芯的基硼含量和生长层的基硼含量。 1）根据如下公式计算： 2）直接对照杂质浓度与电阻率关系曲线查得。 （2）按如下公式计算得到多晶棒的基硼含量。 8、相对允许差70%。 9、测试干扰因素 （1）有裂纹的、高应力或深处有树枝状晶体生长的多晶硅棒不适于取样，避免易破碎或裂开。 （2）有裂纹的样品在清洗或腐蚀时不能将杂质完全有效去除，且在熔区过程中易碎。 （3）在洁净室中进行区熔合酸洗以减少环境带来大的杂质，酸洗后的样芯必须在使用前用去离子水洗净并避免污染。 （4）区熔炉壁、线圈、垫圈、夹具事先必须有效地清洁。 （5)炉内真空度将对结果产生影响。 （6）样芯经区域熔炼后应不小于12个熔区长度无位错单晶锭。 （7）单晶在测试过程中应保证环境：23℃ ±2 ℃，湿度≤65%，电磁屏蔽。无强度光照射。 二、我国标准的多晶硅中基磷的检测方法 1、测试范围： 2、方法原理： 采用气氛(氩气或氢气）区熔法，将从多晶硅棒上取得的样芯熔炼生长为单晶锭，采用两探针法测得单晶纵向电阻率，按磷的分凝在适当位置读取数据，得到试样的n型电阻率，再算出基磷含量。 3、材料和试剂： （1）n型电阻率不低于500Ω.cm的籽晶。 （2）优级纯硝酸和氢氟酸 （3）25℃下电阻率不低于10MΩ.cm的去离子水。 （4) 超声清洗设备。 （5）纯度为99.999%，露点低于-45 ℃，氧含量小于 。 4、主要仪器和装置 （1）取芯设备 （2）酸洗台配有排酸雾设施和盛酸、去离子水的用具 （3）干燥、包装样品的装置 （4）内热式区熔炉 5、测试工艺 （1）取样 1）要求样品的基硼含量能代表多晶硅棒总的基磷含量。 2）平行于硅芯钻取长180mm左右，直径15mm-20mm左右的样芯作样品，如图所示。计算多晶硅棒总基磷含量需硅芯样芯和生长层样芯两种不同的样芯。 3）样芯距多晶硅棒表面的距离应不低于5mm。 4）样芯距多晶硅棒底部的距离应不低于50mm。 6、操作步骤： （1）准备籽晶 1） 选择电阻率大于500Ω.cm，碳含量小于 ，无位错，晶向偏离度小于5度的n型111高阻硅单晶切割制备成的籽晶。 2)