样品预处理--模块三.ppt

模块三—预处理样品 预处理样品工作是保证测定结果准确的 关键步骤之一。 知识要求 了解相应的食用农产品检测样品预处理知识 熟悉食用农产品样品预处理过程控制程序 掌握样品预处理理论和预处理方案 掌握食用农产品样品预处理的相关专业术语 了解食用农产品检验样品预处理过程中所需的技能 技能要求 能根据国标进行样品预处理 能制定包括常规检测、重金属检测、农残检测、微生物检测等目的的样品预处理过程控制程序。 能科学地进行常规检测、重金属检测、农残检测、微生物检测等目的的样品预处理 能制定样品预处理具体的作业指导书 。 样品预处理标准解读 阅读材料 食品中铅的测定国标（GB/T5009.12-2003） 食品中有机磷农药残留测定国标（GB/T5009.20-2003） 蜂王浆国标（GB9697-2008 ） 讨论的问题 根据给出的三个国标案例，讨论样品常见的预处理技术有哪些？ 讨论样样品预处理工作包含哪些工作程序？ 讨论如何保证在整个样品预处理过程中样品的被测成分不损失？ 从国标案例中，有哪些以前学过的学科知识与技能可应用于样品预处理？ 要执行样品预处理国标案例内容，需要掌握哪些技能？ 样品预处理专业术语 干法灰化：干法灰化是在一定温度和气氛下加热，使待测物质分解、灰化，留下的残渣再用适当的溶剂溶解。这种方法不用熔剂，空白值低，很适合微量元素分析。 湿法消化：是用酸液或碱液并在加热条件下破坏样品中的有机物或还原性物质的方法。主要用于金属元素含量测定或者蛋白质含量测定。常用的酸解体系有：硝酸-硫酸，硝酸-高氯酸，氢氟酸，过氧化氢等 样品预处理专业术语 蒸馏：蒸馏分为常压蒸馏、减压蒸馏、水汽蒸馏、分馏、扫集共蒸馏等。 常压蒸馏一般用于常规耐热成分检测中的样品预处理，＜90 oC用水浴，＞90oC用油浴、砂浴、盐浴或直接加热。 减压蒸馏适用于高沸点或者热稳定性较差的物质的样品预处理。 水汽蒸馏一般用于分离沸点低且不与水混溶的有机组分。 分馏用于分离干扰比较严重且沸点差较小的组分。 样品预处理专业术语 溶剂提取 ：包括溶剂萃取法、浸取法和盐析法等。溶剂萃取所用溶剂由样品组成及检测项目而定，是功能性成分检测、药物残留检测、添加剂检测中的常用样品预处理方法。 磺化：一种向有机分子中引入磺酸基(—SO2H)或磺酰氯基(—SO3Cl)的反应过程。 磺化是放热反应，低温磺化时需要冷却，而高温磺化则需要加热保温。 脂肪族化合物通常用间接的方法磺化。 皂化：皂化反应是碱(通常为强碱）催化下的酯被水解，而生产出醇和羧酸盐，尤指油脂的水解。主要用于除去一些碱、稳定的农药中混入的脂肪。 样品预处理操作流程 样品预处理的一般工作流程包括样本整理、粉碎、称量、提取、净化、浓缩等步骤。 样本整理 ：水果去掉水果的把、凹处和核；香蕉切掉两头；芒果去掉皮和核；甜瓜去掉皮、茎、籽，只分析食用部分；坚果类：去掉壳；菠萝：去掉蒂和外皮，只分析食用部分；杨梅去掉蒂等 粉碎 ：可视情况采用研钵、绞肉机、粉碎机、粮谷粉碎机、高速组织捣碎机等将块状的或颗粒较大的动植物样本细化并混合均匀。并按规定要求进行筛分或者过滤。 样品预处理操作流程 称量：称量的过程中注意防止吸潮、挥发或者发生其他物理化学变化。 提取 ：常用的方法有浸渍法、渗漉法、煎煮法、回流提取法、连续回流提取法、超声提取法、微波提取法、超临界流体提取法、水蒸气蒸馏法、升华法、压榨法等。 一般的提取原则是在保证提取效果的前提下，提取操作方法尽可能简单，提取时间尽可能短，提取成本尽可能低，损失尽可能少，提取的杂质在后续纯化过程中易于除去。 样品预处理操作流程 净化 ：经过提取的待测组分，提取物中通常含有与该组分结构相似的杂质，将待测组分与杂质分离的过程，称为净化。净化方法有液液萃取、固液萃取、固相微萃取、蒸馏、层析等。在净化过程中，需做到目标成分回收率高，杂质去除效果好，操作方法尽可能简单快速。 浓缩 ：由于净化过程缩引入的溶剂，可能会降低待测组分的浓度或不适宜直接进样，需要去除部分或全部溶剂及溶剂转换，此过程为浓缩或富集。主要通过旋转蒸发器蒸干或惰性气体（如氮气）吹干除去溶剂后进行定容。 课后习题 设计延胡索中延胡索乙素含量测定时的样品预处理操作规程。 设计虾仁中氯霉素含量测定时的样品预处理操作规程。 设计蜂蜜中5-HMF含量测定时的样品预处理操作规程。 样品预处理的意义 由于食用农产品本身成分复杂（含蛋白质、脂肪、糖类、矿物元素、维生素等），对分析测定常常产生干扰，因此在测定前必须进行样品预处理。 干扰是指在分析测试过程中，由于非故意原因导致测定结果失真的现象(有意造成的失真称为过失)。干扰是由于样品中与待测成分性质相似