气相色谱GC-14C操作.ppt

GC维护 进样垫的维护与检查 维护与检查的时期 注入次数达100次时，进行更换 保留时间、面积的重现性变差 出现鬼峰 检修内容 漏气 进样垫污染 GC维护 玻璃衬管的维护与检查 维护与检查的时期 分析前 保留时间、面积的重现性变差 出现鬼峰 检修内容 玻璃衬管的类型 玻璃衬管是否破损 玻璃衬管中石英玻璃棉的装填情况 玻璃衬管是否污染 GC维护 色谱柱的维护与检查 维护与检查的时期 使用新的石墨压环 基线不稳 出现鬼峰 色谱柱的老化 老化温度 老化时间 GC维护 分子筛的再生处理 载气流向与分析时相反 载气流速：10~20mL/min 温度：300℃ 时间：3~4小时 GC维护 检测器的维护 FID TCD GC维护 检测器的维护 FID FID喷嘴的检修 经常检查FID的喷嘴是否堵塞或损坏，喷嘴堵塞会使FID无法点火，喷嘴堵塞时，可用细的金属丝进行清理。 GC维护 检测器的维护 FID FID轻度污染时，可用下列方法恢复： （1） FID点火 （2）氢流量和空气流量增至通常时的3倍 （3）保持30~60分钟后，恢复到通常的设定。 GC维护 检测器的维护 TCD 保护热丝不受损伤 TCD的电流不能超过使用上限 有载气通过时，再加电流，否则热丝易损坏 GC维护 检测器的维护 ECD 不要使用含强电负性元素的溶剂，否则基线不易稳定 ECD不使用时，要把ECD的柱接头堵死，利用尾吹气的气流，可使池、流路保持清洁。 ECD电流的设定 ECD的电流有六档：0.05, 0.1, 0.2, 0.5, 1, 2nA 电流增大，输出信号变大，但噪声也增大，不会提高灵敏度。 分析时通常用0.5, 1nA，高灵敏度分析时可用2nA。 ECD池污染的判断 量程=1，进行基线调零 将量程改为0，读取基线的差值，如果超过允许值，说明ECD池污染。（电流值为0.5nA时，允许值为40mv） GC维护 检测器的维护 ECD 保持ECD池不受污染： 色谱柱老化时，不要接检测器 ECD池进行定期老化 装置的老化 流量设定：与分析时相同 检测器：量程=1，电流值=1nA 温度设定：柱箱：340℃（空柱） 进样口：340℃ 检测器：340℃ 老化时间：半天时间 GC维护 GC维护 GC维护 GC维护 GC维护 * GC-14C 气相色谱主机操作 GC-14C 系统启动和关闭 1）系统启动 SYSTEM ON 系统关闭 SYSTEM OFF 注：系统启动后，经过Start Time,各温控单元开始加热，此时HEATER 灯亮 进样口温度设置 按 INJ 键或相应辅助温控单元（AUX1～AUX5） 输入温度值 按 ENTER 键 柱温设置 1）恒温分析 按 COL 温度值 ENTER 2）程序升温分析 按 COL PROG ，显示 INIT TEMP TIME 25 0.0 输入初始温度和初始温度保持时间 按 ，显示 RATE FINA TEMP TIME 0.0 0.0 0.0 柱温设置 输入一阶升温速率，一阶终温和一阶终温保持时间 按 ，进行二阶升温速率、终温和保持时间的设置至各阶升温全部设置完毕 按 ESC 键，退出升温程序的编辑状态。 注：1）输入或更改升温速率后，下一阶升温速率 自动复零，不再执行。 2）AUX1 辅助控温单元也可进行程序升温 检测器温度设置 按 DET 键或相应辅助温控单元（AUX1～AUX5 ） 输入温度值 按 ENTER 键 流量设定 GC-14手动调节 6kg/cm2 SPL/Spless INJ 1 INJ2 毛细柱 填充柱1 填充柱2 流量控制器（CFC） 流量控制器前视图 Air H2 P M P表：恒压控制， 用于毛细柱分析 M表：恒流控制 用于填充柱分析 流量控制器顶视图 流量控制器（CFC） 返回 阻尼管 Air1 Air2 Air H2 1 H2 2 H2 P1 M1 M2 Primary FID1 FID2 ECD FPD SPL INJ1 INJ2 载气（6～8kgf/cm2） 氢气 空气 FTD 流量控制器（CFC） 色谱柱与流量设定 最佳流量 通常情况