污水分析监测操作规程.docVIP

污水分析监测操作规程目 录岗 位 职 责 2常用污水水质化验方法标准 3 一 ??pH值的测定——电位计法 3（二）色 度 的 测 定 6（三） 悬浮固体的测定——重量法 9（四） 总固体的测定——重量法 12（五） 油的测定——重量法 14（六）CODcr的测定——重铬酸钾法测定 GB11914-89 16（七） 五日生化需氧量的测定（BOD5） 20（八） 溶解氧的测定——碘量法 27（九） 氨氮的测定——容量法 31附录A? ?硫酸标准滴定液的配制和标定 33（十） 总氮的测定——蒸馏后滴定法 34附录A? ?硫酸标准滴定液的配置和标定 37（十一）总磷的测定——分光光度法 38岗 位 职 责 一、配制各项化验所需的药剂； 二、经常清洗各种玻璃器皿，维护仪器良好的精密度； 三、做好原始数据的记录工作，所有记录必须详细、清晰； 四、条件允许的情况下，每天至少测一次进出水的PH值、色度、CODcr、DO、NH3-N、总磷； 五、遵守化验室各项安全操作规定。 常用污水水质化验方法标准 一 ??pH值的测定——电位计法1. 主题内容与适用范围 本标准规定了用电位计法测定城市污水的pH值。? ?本标准适用与排人城市下水道污水和污水处理厂污水的pH值的测定。? ?测定范围：1.0~13.02. 方法原理 以玻璃电极为测量电极，饱和甘汞电极为参比电极与样品组成工作电池，根据Nernst方程，25时每相差一个pH单位（即氢离子活度相差10倍），工作电池产生59.1mv的电位差，以pH值直接读出。3. 试剂和材料 用分析纯试剂和去离子水3.1 标准溶液A 称取经105干燥2h的邻苯二甲酸氢钾10.12+0.01g溶于水 中，并稀释至1000mL，此溶液pH值在20为4.00。3.2 标准溶液B 称取在105干燥2h的磷酸二氢钾（KH2PO4）3.390+0.003g 和磷酸氢二钠（Na2HPO4）3.530+0.003g溶于水中，并稀释至1000mL，此溶液的pH值在20为6.88。3.3? ?标准溶液C称取硼酸钠（Na2B4O7?10H2O）3.800+0.004g溶于水中，并稀释至1000mL，此溶液pH值在20为9.23。4. 仪器4.1 pH计：刻度为0.1pH单位，并具有温度补偿装置。4.2 pH复合电极5. 样品 样品采集后在4条件下，最多保存6h。亦可在采样现场测定pH。6. 分析步骤6.1 pH计及电极的使用按说明书进行。6.2 pH计校正。6.2.1 电极的玻璃球在水中浸泡8h后，用滤纸揩干。6.2.2 用标准溶液（3.1条）冲洗电极3次后，将电极浸入标准溶液（3.1条）中，摇动溶液，待读数稳定1min后，调整pH计的指针，使其位于该标准溶液在测量温度pH值处（见附录A）。6.2.3 分别用标准溶液（3.2条）和（3.3条）按6.2.2条校正pH计。6.3 量取足量实验室样品，作为试料盛入烧杯。6.4 用水和试料先后冲洗电极，然后将电极浸入试料中，摇动溶液，待读数稳定1min后，读出pH值。7. 分析结果的表述以测定温度下的PH值表示，表示至一位小数。附录A??温度对标准溶液pH值的影响（补 充 件）温度（）? ? 标准溶液A 标准溶液B 标准溶液C0 4.00 6.98 9.465 4.00 6.95 9.3910 4.00 6.92 9.3315 4.00 6.90 9.2820 4.00 6.88 9.2325 4.00 6.86 9.1830 4.01 6.85 9.1435 4.02 6.84 9.1040 4.03 6.84 9.07（二）色 度 的 测 定一、 方法的选择测定较清洁的、带有黄色色调的天然水和饮用水的色度，用铂钴标准比色法，以度数表示结果。此法操作简便，标准色列的色度稳定，易保存。对受工业废水污染的地面水和工业废水，可用文字描述颜色的种类和深浅程度，并以稀释倍数法测定色的强度。二、 样品的采集与保存要注意水样的代表性。所取水样应为无树叶、枯枝等杂物。将水样盛于清洁、无色的玻璃瓶内，尽快测定。否则应保存于4℃，在48h内测定。铂钴标准比色法概述1、 方法原理 用氯铂酸钾与氯化钴配成标准色列，与水样进行目视比色。每升水中含有1mg铂和0.5mg钴时所具有的颜色，称为1度，作为标准色度单位。2、 干扰及消除 如水样浑浊，则放置澄清，亦可用离心法或用孔径为0.45μm滤膜过滤以去除悬浮物。但不能用滤纸过滤，因滤纸可吸附部分溶解于水的颜色。仪 器 50mL具塞比色管，其刻线高度应一致。试 剂铂钴标准溶液：称取1.246g氯铂酸钾（K2PtCL6）（相当于5