甲苯共沸法N-苯基马来酰亚胺的合成.pdfVIP

维普资讯 绝缘材料 2006，39(5) 刘景民等：甲苯共沸法N一苯基马来酰亚胺的合成 23 甲苯共沸法 N一苯基马来酰亚胺的合成 刘景民 ，陈 文 1 邵 坤 ，马树林 ，张 军 (1．湖北省化学研究院，武汉 430074；2．黄淮学院，河南 驻马店 463000) 摘要：以顺丁烯二酸酐和苯胺为原料，用甲苯作共沸溶剂，自制固体超强酸作催化剂，加入阻聚剂，合成的N一苯基马来酰亚 胺的收率97％，纯度99％以上。在此基础上进行中试试验，可获得相同收率纯度的产品。 关键词：N一苯基马来酰亚胺；合成；收率 中图分类号：TQ323．7；TQ225．262 文献标志码：A 文章编号 ：1009—9239(2006)05—0023—03 Synthesis of N-phenylM aleimide by Using Toluene as Azeotropic Solvent LIU Jing．min，CHEN Wen，SHAO Kun，MA Shu．1in ，ZHANG Jun (1．HubeiResearch InstituteofChemistry，Wuhan430074，China； 2．HuanghuaiUniversity，Zhumadian463000，China) Abstract：N—phenylmaleim ide was synthesized from maleic anhydride and aniline with toluene as azeotropicsolvent．self—made solidultrastrongacidascatalyst．addingretarder．Theresultsshow thatthe yield may reach 97％ ：thepurity isabove99％．The pilot scale experimentcan achieve the same resulton thisbasis． Key words：N—phenylmaleim ide：synthesis：yield 1 前 言 2 实验部分 N一苯基马来酰亚胺(N—PMI)是一种功能高分 2．1 主要原料 子材料的改性剂，可与多种聚合物单体聚合制备功能 顺酐，工业品，常州曙光化工厂；苯胺，工业品；甲 性化合物，作为耐热组分引入共聚物 中可广泛应用于 苯，工业品；固体超强酸高效催化剂，自制；其他助剂 高分子材料的耐热改性。 均为工业品。 N—PMI的合成主要有两种方法：①醋酐法。用 2．2 合 成 丙酮作溶剂，醋酐作脱水剂，三乙胺作催化剂。此方法 在三 口烧瓶中加入计量的顺酐，甲苯，搅拌溶解 优点是反应平稳，质量稳定，缺点是溶剂消耗量大，且 完全，用滴液漏斗缓慢滴加苯胺，滴加过程体系逐渐 醋酐反应后生成醋酸混入废水污染严重。②共沸法。 变成乳黄色。滴加完后继续搅拌0．5h，加入催化剂， 用 甲苯等作溶剂，加入酸性物质作催化剂回流脱水。 助剂，阻聚剂等，升温回流脱水，记录反应时间和脱出 优点是污染小，成本低，缺点是反应温度较高(回流状 水的体积，反应完成后减压蒸馏回收甲苯，体系降温 态下)，不易控制。 至40℃出料，离心水洗至中性，烘干，产物为黄色针 试验采用甲苯共沸法合成N一苯基马来酰亚胺， 状结晶。 所用原材料均为工业品，特点是 自制一种固体超强酸 2．3 分析表