硫磺熏蒸工艺对中药材二氧化硫含量的影响.pdfVIP

广东省佛山市中医院 吴利 梁晓燕 (佛山528000) 广东省阳江市药品检验所 周雄琳 (阳江529500) 关键词：二氧化硫；中药材；酸蒸馏碘滴法；正交试验 Words：sulfur medicinal distillationandiodine test Key dioxide；Chinesematerial；acid dripping 硫磺熏蒸中药材是我国传统的药材养护方法之一。由于其 此反复至烧杯内溶液于1分钟内不褪色。二氧化硫浓度可直接 除虫防霉效果明显且操作简单，价廉易得，被相当多的中医院 由所耗用碘液的量来计算。 特别是基层中医院普遍使用。但由于硫磺熏蒸后中药材的性状 2．1．2加样回收率试验 多有改变，且熏蒸后的中药材中残留的二氧化硫有可能对人体 精密称取不同份量亚硫酸钠，加在已知二氧化硫量的药材 造成影响(据报道，中药材中二氧化硫含量超过o．05％就会产 样本中，按2．1．1测定方法测定，结果平均回收率96．3％， 生令人不适的味觉l-1)，因而控制中药材中二氧化硫残留量成为 RSD2．8％。 硫磺熏蒸T艺中至关重要的问题。本文在确定所选熏蒸工艺能 2．2硫磺熏蒸工艺的正交试验方法 对试验中药材防虫保质1年的基础上，以中药材中二氧化硫残 2．2．1试验因素与水平(见表1) 留量为指标，采用正交试验优选硫磺熏蒸T艺，以达到中药材 表1 因素水平表 除虫防霉且低毒(SO，)的目的。 1仪器与材料 硫磺(广东茂名石化炼油化T-股份有限公司、 熏房(本院自建，15m3)、碘(广州化学试剂分公司分装， 2．2．2试验方法 030907)、无水亚硫酸钠(广州化学试剂厂，031109)，盐酸为分 析纯，水为重蒸馏水，中药材均由佛山市药材公司提供。 排试验，将试验后的药材取样按2．1．1的测定方法精确测定二 氧化硫含量。 2方法与结果 2．3结果分析 正交实验结果见表2。 2．1二氧化硫的测定方法 方差分析结果表明，影响最大的因素为抽风排气时间，其 2．1．1酸蒸馏碘滴定方法旧3 次为间隔次数，而硫磺用量影响不显著，熏蒸时间无明显影响， 精密称取209熏蒸后的中药材，粉碎均匀，置于两颈 主次顺序为DBAC，由此可见，若要熏蒸后的中药材二氧化 1000ml网底烧瓶中，加水500ral和10m16mol／L盐酸溶液，一颈 导人氮气至瓶底，另一连接网流冷凝管，冷凝管上端连接一导 蒸次数3次，熏蒸时间为每次4el,tt,t，抽风排气时间为6小时。 气管导人一烧杯底部，烧杯内加入水和数滴淀粉溶液，滴加 0．0Imol／L碘标准溶液使成蓝色，加热烧瓶至溶液沸腾。二氧化 3讨论 硫在中药材中多以亚硫酸，亚硫酸钠或亚硫酸钾形式存在。这 些化学物质与盐酸反应生成二氧化硫，经蒸馏与烧杯中的碘起 本文通过试验优选出最佳工艺，使中药材在达到除虫防霉 还原作用，随着溶液中碘浓度的减少，溶液有褪色现象，后滴加 保质效果的同时，尽可能地降低残留的二氧化硫含量，经该工 0．01mol／I。碘标准溶液补充耗用掉的碘，使溶液回复成蓝色，如 万方数据 第2卷2004年11月第11期