碱性过硫酸钾法测定水质总氮的影响因素.pdfVIP

第23 卷, 第5 期 　 　 　 　 V ol . 2 3 , No . 5 2 0 0 6 年 9 月 Chinese Journal of Sp ectroscop y Laboratory Sept em ber , 2006 碱性过硫酸钾法测定水质总氮的影响因素 a, b a, b a, b 王毛兰 　胡春华 　周文斌 a( 南昌大学环境科学与工程学院　南昌市　330029) b( 南昌大学教育部鄱阳湖湖泊生态与生物资源利用实验室　南昌市　330047) 　碱性过硫酸钾氧化法测定总氮时经常出现空白值异常高的现象, 本文通过实验研究发现: 实 验室环境、过硫酸钾的纯度、碱性过硫酸钾溶液存放时间、消解时间、消解温度等因素对测定均有影响。本 文对这些因素进行了实验分析并提出了改进意见, 对鄱阳湖水样进行了加标回收实验, 结果令人满意。 总氮, 过硫酸钾, 空白吸光度, 消解。 : O 657 . 32: B : 1004 -8 138( 2006) 05-1046-04 1　前言 在天然水和废水中, 氮以硝态氮、亚硝态氮、氨态氮等无机态氮和蛋白质、氨基酸、尿素、叠氮化 合物、联氮、偶氮、腙类、腈类等有机态氮形式存在, 总氮是无机氮和有机氮之和。一般天然水中总氮 含量不高, 随着人类活动的加剧, 大量生活污水、农田废水或含氮工业废水排入水体, 使水中有机氮 和无机氮化合物含量增加, 生物和微生物类的大量繁殖, 消耗水体中溶解氧, 使水体质量恶化。当湖 [ 1] 泊、水库中含有过量的氮、磷类等物质时, 会造成浮游生物繁殖旺盛, 出现富营养化状态 。 在恶化水体的水质评价指标中, 总氮是衡量水体富营养化程度的重要指标之一。通常采用 碱《 性过硫酸钾氧化-紫外分光光度法》( G B 11894-89) [ 1, 2] 测定水体中的总氮。该方法操作 单, 不用加 强酸、强碱等有害物质, 但在测定过程中受试剂质量、器皿、消解温度、消解时间、实验室环境等因素 的影响, 其准确度难以掌握。本文通过对这些因素的研究, 探讨了过硫酸钾氧化测定总氮时应注意 的一些问题。 2　基本原理及方法步骤 [ 1, 2] 该方法的原理 是在60℃以上水溶液中, 过硫酸钾分解产生硫酸氢钾和原子态氧, 分解出的 原子态氧在120—124℃下, 可使水样中含氮化合物的氮元素转化为硝酸盐, 并且在此过程中有机 物同时被氧化分解, 消解后的溶液用紫外分光光度计于不同波长( 220nm 、275nm ) 下测得吸光度 值, 然后根据校正公式: As = A s220 - 2A s275 ; A b= A b220 - 2A b275求出校正吸光度A r = A s - A b, 并按照A r 与相应的浓度计算出校准曲线和样品中总氮的含量。采用这种方法进行检测的优点是步骤相对 单, 所需试剂较少, 且不用加强酸、强碱等有害物质, 所使用的仪器设备一般实验室都能具备。 3　实验仪器及主要试剂 752 型紫外可见分光光度计( 上海光谱仪器有限公司) ; D SX -280B 型医用手提式蒸汽灭菌器 江西省教育厅科学技术研究项目资助, 赣教技字[ 2005] 05 号 联系人, 手机: ( 0) 1376709450 1; E-ma l: w ml 200 1@ 163. com 作者 介: 王毛兰( 1979—) , 女, 江西省临川市人, 博士研究生, 主要从事水资源与水环境方面的研究。 收稿日期: 2006-07-16; 接受日期: 2006-08-03 第 5 期 王毛兰等: 碱性过硫酸钾法测定水质总氮的影响因素 1047 ( 上海申安医疗器械厂) ; 25m L 具塞玻璃磨口比色管。 无氨水( M ll pore 超纯水) ; 硝酸钾标准贮备液( 100mg / L) : 硝酸钾( K N O3) 在1