碳酸钙表面改性剂磷酸酯的合成及其在塑料体系中的应用.pdfVIP

维普资讯 第 30卷第 1期 塑料工业 V。l3O No1 2002年 1月 CHINAPL^STICS INDUSTRY Jan2002 碳酸钙表面改性剂磷酸酯的合成及其 在塑料体系中的应用 吉红念 陈烨璞 丁准贞 殷福珊 (无锡轻工大学化学与材料工程学院，无锡214036) 本文在较佳台成条件下台成 了不周碳链长度 的烷基磷酸酯表面活性剂 ，并对产物进行 了表征 该产品用于轻质碳 酸钙的改性 ，当用量 为2．5％(改性剂 ／碳酸钙质量比)时，可明显 改善 塑料 填料 CaCO3的表面性能及填充性能，对软 PVC 体系的加工性能及力学性 能有 明显 的改善作用 且单酯改性的加工性能优于相 同碳链长度的甄酯 。 关键词 ：多聚磷酸 脂肪 醇磷酸酯 轻质碳酸钙 表 面改性 软pvc塑料 磷酸酯类表面活性剂具有 良好的水溶性 、平滑性 、 据见表 1。 乳化、防锈、分散性能，广泛用于纺织、金属润滑 、合成 表 1 磷酸酯合成结果及结掏分析数据 树脂 、日用化学 品等工业领域…。作为改性剂 ，磷酸 Tab 1Resultsofsynthesizedorganophosphatesand 酯可与碳酸钙生成磷酸钙L2J，选择合适 的疏水基 ，可 dataofstructuralana1)~b 使 CaC~，形成与聚烯烃具有相容性的表面。本文在 前文研究的基础上L3J，采用多聚磷酸磷化剂与不 同碳 链长度脂肪醇酯化工艺合成烷基磷酸酯 J。并用于 改性碳酸钙，研究了改性前后碳酸钙的表面性能，并填 充于PVC体 系 l 实验部分 1．1 主要原料与仪器 ∞ 、C12、C14、CI6、C18醇 ，Henkel公 司；P2 ，分 析纯 ；H3PO4，分析纯 ；己烷 ，分析纯 ；石油醚(沸程60～ 90℃)；DOP； 02；薄层色谱 ，硅胶 60F254，玻璃板 ， Waters公司；91O0型熔点测试仪 ，ElectrothermalEngi． neeringLimited，马来 西亚 ；FT 一1R 红外光 谱 仪， Magna一1R；熔体流动速率仪 ，RY一4；万能材料试验 由表 l可以看 出，所台成的磷酸酯的熔点 比PVC 机 zHY—w 。 的加工温度(150℃)低 ，可具有良好 的分散均匀性。 1．2 合成实验 1．2．2 CaC 改性方法L0 1．2．1 单磷酸酯的合成 在250mL 圃底烧瓶中加入一定量 的轻质 ca． 分别 以一定量 P205及 85％的H3PO4制备含 CO3，安好搅拌器 ，在油浴上升温到 140℃ (浴温)。开 P20581．7％的多聚磷酸 ，在装有搅拌器、温度计 的 动搅拌器，搅拌 10rain，加人一定量磷酸酯表面活性 250mL三 口瓶中加入 24．6gC14脂肪醇 ，加热熔化后 剂 ．继续搅拌 10rain，取出在具塞广 口瓶 中保存。 加^ 30g多聚磷酸及65mL己烷形成低粘度的均相 2 结果与讨论 体系，75℃回流6h。以薄层色谱监测反应历程(展开 2．1 改性碳酸钙的表面性质 剂 ：甲醇一氯仿，显色剂 ：50％硫酸溶液 140℃焦化 碳酸钙的表面性能可以直接 以其亲水疏水性的改 10min)。以水去除磷酸，莘取磷酸酯到乙醚相，除去 变、吸油值及糊牯度来反映。将 15g碳酸钙与 45g 乙醚 ，产 品在 己烷 中重结 晶，抽滤得 白色 晶体。C16、 DOP均匀混合成糊状，在旋转式粘度计上测定糊牯 C18单磷酸酯 的合成方法类似，C18单磷酸酯在辛烷