聚氧乙烯氧丙烯型非离子表面活性剂中氧乙基和氧丙基比例的测定.pdfVIP

维普资讯 1996年 9月 精 细 石 油 化 工 SPECIALITY CHEMrcALS 第 5期 聚氧乙烯聚氧丙烯型非离子表面活性剂中 氧乙基和氧丙基比例的测定 一 审书 昌 张维冰 王万兴 ■ _哈 函一 院．161006) 使用乙酰一对一甲苯磺酸试剂断裂聚氧乙烯聚氧丙烯聚合物 中的醚键 ．用气相色谱法测定了裂解产物己二 ’ 醇二乙酸醋和丙二醇二乙酸酯的相对量 ．计算环氧乙烷和环氧丙烷的组成比。实验选择了晟佳反应条件 。测 定结果令人满意 关键词 聚氧 乙 醚键断裂 {高嶙 组成比，． t4j ，暮I 1 引 言 硇铜 、 ’ 液 ；苯 甲酸 乙酯，色谱纯 ；乙醚；浓硫酸；250mL 聚氧乙烯聚氧丙烯共聚型非离子表面活性荆 四颈烧瓶 ；50mL圆底烧瓶 。 在很多领域中具有广泛的应用。其结构特点是氧 2．2 样品处理 乙烯基为亲水基团，而氧丙烯基为惜水基团，调整 2．2．1 除聚丙=醇和聚乙二醇 环氧乙烷和环氧丙烷的加成数可改变其性能和用 取 3g样品用 20mL正 己烷分 3次洗涤，洗 途。目前 ，对于聚氧乙烯型非离子表面活性剂的测 后样品用 100mL乙酸乙酯转移至 250mL分液 定 ．由于沸点太高，必须经过前处理才能进行气相 漏斗中，在 35℃下用 40mL饱和氯化钠溶液重 色谱分析。三 甲基硅醚化是测定环氧乙烷加成数 复萃取三次，然后 ，将 乙酸乙酯层放入烧瓶中，在 分布的主要方 {击[，但对于非单一碳数亲油基及 水浴上蒸去乙酸乙酯，剩余物质供醚键断裂用 。 环氧乙烷加成数过高的样品，这种方法仍不合适 。 2．2．2 醚键断裂试剂制备 醚键断裂法可分别研究亲油基和亲水基的组成情 取 60g对一甲苯磺酸于 250mL 四颈烧瓶 况，样品结构不同、分析 目的不同，所用醚键断裂 中，用滴液漏斗滴加 40g乙酐 ，在 120℃泊浴中 试剂也不同。根据聚氧乙烯聚氧丙烯型非离子表 搅拌 40min，生成褐色粘稠液体冷却至室温，为 面活性剂的结构 ．用乙酰一对一甲苯磺酸作为醚键 醚键断裂试剂 。 断裂试剂，醚键断裂后，氧乙烯基生成乙二醇二乙 2．2．3 醚键断裂 酸酯，氧丙烯基生成丙二醇二乙酸酯。采用气相色 取 20lag处理过的样品于 50mL烧瓶中， 谱法测定乙二醇二 乙酸酯与丙二醇二乙酸酯的峰 加 zg醚 键 断 裂 试 剂 ，在 120 ℃油 浴 上 回流 120rain，冷却后加 0．1mL浓硫酸分解，冷却后 面积比．从而计算环氧乙烷与环氧丙烷的组成比。 小心加入 50 碳酸钠溶液中合至 pH=7，然后用 通过实验测定结果的准确度，表 明该方法是可行 20mL 乙醚萃取 ，抽出液水洗后加无水硫酸钠脱 的。 水 ，将 乙醚层转移至 25mL带塞 比色管 中．在水 2 实验部分 浴上浓缩至干，然后向浓缩物中加入 lmL1 苯 2．1 仪器和试剂 l03型气相色谱仪 }乙