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聚氧乙烯氧丙烯型非离子表面活性剂中氧乙基和氧丙基比例的测定,烯丙基聚氧乙烯醚,甲基烯丙基聚氧乙烯醚,聚氧乙烯聚氧丙烯胺醚,苯乙基酚聚氧乙烯醚,聚氧乙烯聚氧丙烯醚,三苯乙基酚聚氧乙烯醚,丙烯醇聚氧乙烯醚,丙烯酸酯表面活性剂,聚氧乙烯聚氧丙烯
维普资讯
1996年 9月 精 细 石 油 化 工
SPECIALITY CHEMrcALS 第 5期
聚氧乙烯聚氧丙烯型非离子表面活性剂中
氧乙基和氧丙基比例的测定
一 审书 昌 张维冰 王万兴
■ _哈 函一 院.161006)
使用乙酰一对一甲苯磺酸试剂断裂聚氧乙烯聚氧丙烯聚合物 中的醚键 .用气相色谱法测定了裂解产物己二
’ 醇二乙酸醋和丙二醇二乙酸酯的相对量 .计算环氧乙烷和环氧丙烷的组成比。实验选择了晟佳反应条件 。测
定结果令人满意
关键词 聚氧 乙 醚键断裂 {高嶙 组成比,.
t4j ,暮I
1 引 言 硇铜 、 ’ 液 ;苯 甲酸 乙酯,色谱纯 ;乙醚;浓硫酸;250mL
聚氧乙烯聚氧丙烯共聚型非离子表面活性荆 四颈烧瓶 ;50mL圆底烧瓶 。
在很多领域中具有广泛的应用。其结构特点是氧 2.2 样品处理
乙烯基为亲水基团,而氧丙烯基为惜水基团,调整 2.2.1 除聚丙=醇和聚乙二醇
环氧乙烷和环氧丙烷的加成数可改变其性能和用 取 3g样品用 20mL正 己烷分 3次洗涤,洗
途。目前 ,对于聚氧乙烯型非离子表面活性剂的测 后样品用 100mL乙酸乙酯转移至 250mL分液
定 .由于沸点太高,必须经过前处理才能进行气相 漏斗中,在 35℃下用 40mL饱和氯化钠溶液重
色谱分析。三 甲基硅醚化是测定环氧乙烷加成数 复萃取三次,然后 ,将 乙酸乙酯层放入烧瓶中,在
分布的主要方 {击[,但对于非单一碳数亲油基及 水浴上蒸去乙酸乙酯,剩余物质供醚键断裂用 。
环氧乙烷加成数过高的样品,这种方法仍不合适 。 2.2.2 醚键断裂试剂制备
醚键断裂法可分别研究亲油基和亲水基的组成情 取 60g对一甲苯磺酸于 250mL 四颈烧瓶
况,样品结构不同、分析 目的不同,所用醚键断裂 中,用滴液漏斗滴加 40g乙酐 ,在 120℃泊浴中
试剂也不同。根据聚氧乙烯聚氧丙烯型非离子表 搅拌 40min,生成褐色粘稠液体冷却至室温,为
面活性剂的结构 .用乙酰一对一甲苯磺酸作为醚键 醚键断裂试剂 。
断裂试剂,醚键断裂后,氧乙烯基生成乙二醇二乙 2.2.3 醚键断裂
酸酯,氧丙烯基生成丙二醇二乙酸酯。采用气相色 取 20lag处理过的样品于 50mL烧瓶中,
谱法测定乙二醇二 乙酸酯与丙二醇二乙酸酯的峰 加 zg醚 键 断 裂 试 剂 ,在 120 ℃油 浴 上 回流
120rain,冷却后加 0.1mL浓硫酸分解,冷却后
面积比.从而计算环氧乙烷与环氧丙烷的组成比。
小心加入 50 碳酸钠溶液中合至 pH=7,然后用
通过实验测定结果的准确度,表 明该方法是可行
20mL 乙醚萃取 ,抽出液水洗后加无水硫酸钠脱
的。
水 ,将 乙醚层转移至 25mL带塞 比色管 中.在水
2 实验部分
浴上浓缩至干,然后向浓缩物中加入 lmL1 苯
2.1 仪器和试剂
l03型气相色谱仪 }乙
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