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聚硅烷的合成、表征及光敏性研究,聚二甲基硅氧烷合成,硅烷杂化聚醚树脂合成,硅烷偶联剂的合成,三甲基乙氧基硅烷合成,苯基三甲氧基硅烷合成,四甲基二硅氧烷合成,聚二甲基硅氧烷,聚硅氧烷,环五聚二甲基硅氧烷
维普资讯
第17卷第2期 高分子材料科学与工程 v。I.17.N。.2
2001年 3月 POLYMER MATERIAISSCIENCEAND ENGINEERING Mar.2001
聚硅烷 的合成、表征及光敏性研究
胡慧萍,黄可龙,潘春跃 陈德本
甫工业大学化学化工学 院.胡甫 长沙 410083) (四川大学化学 蔡.四川 成都 610064
摘要:研完 了不同添加量的二甘醇二 甲畦和 15一冠醚一5两种助溶荆对 聚(甲基幕 己基硅烷 )(简记为 PM.
PES)合成反应的影响,蛄果表 明,反应体 系中添加 l0 二甘醇二甲醚 (二甘肆 二 甲醚 :甲莩 的体积 比),
PMPES的产率明显提高,分子量趋于单分散分布。井向聚(甲基琢 己基硅烷)(简记为 PMCS)和甲基环
己基硅烷一甲基苯乙基硅烷共聚精 (甲基环 己基二氯硅境 甲基苯 己基二^硅烷 的单体摩尔比为2.0、
ll0和0.5时.相应 的共聚物 分别简记为Copolymer1,Copo[ymer2和 Copo】ymer3)的合成反应 中添加
l0%二甘肆二甲醚助溶剂 ,其产率分别高速47 和52 以上 ,矾 均迭 10。井用 H—NMR、IR谱和 UV
哑收光谱时所合成 的聚硅烷进行 了表征 。研究了PMCS膜在空气中垃紫外先辐射前后的 IR谱和高教
凝肢渗透色谱(GPC),表 明,PMCS经紫外光辐照后发生光降解的同时,还伴随着先氧化。
差羹词 :聚硅烷 ;台成 ;助 溶剂 ;光降解 }光氧化
中田分类号:TQ3242—1~0631.24 文棘标识码 :A 文章编号:1000—7555(2001)02—0149—05
聚硅烷可用作光致抗蚀剂、光电导体和陶 别 简 记 为 Copolymer l,Copolymer 2和
瓷的前驱体等,因此 ,在过去的十来年中,对聚 Copolymer3)的合成反应 中添加 l0 二甘 醇
硅烷的合成有过不少报道 口l2_。常用的合成聚硅 二 甲醚助溶剂,其产率分别高达47 和52 以
烷的方法是 :二取代二氯硅烷的Wurtz型偶联 上,厨 均达 10。用。H—NMR、IR谱和Uv吸收
反应.即二取代二氯硅烷于 甲苯溶剂中.在熔融 光谱 对所合成的聚硅烷进行 了表征。研究 了
钠存在下进行脱氯缩舍n ]。但 用该法所合成 PMCS膜在空气中经紫外光辐射前后的 IR谱
的聚硅烷高分子量 产物 的产率较低 .一般为 和高教凝胶渗透色谱 (GPC)。这方面的工作少
20 左右 一。为此 ,Miller等人口通过向反应体 有文献报道。同时,本工作为聚硅烷走向实用奠
系中添加少量的二 甲氧基乙烷或类似的醚类 , 定了坚实的基础 。
发现可提高聚硅烷的产率,但分子量大大降低。
S.Gauthier等人口通过 向聚硅烷的反应体系中 1 实验部分
添加催化量的冠醚 ,也得到了类似的结果。 1.1 主要试剂与仪器
本 工作研究 了往 甲基苯乙基二氯硅烷的 甲基苯乙基二氯硅烷和 甲基环己基二氯硅
Wurtz型偶联反应体系 中添加助溶剂,如二甘 烷:自制口一,减压蒸馏,分别收集 94~95C/
醇二 甲醚和 l一冠醚一5,当添加 10A二甘醇二 3066Pa柱馏分和 l64~ l6 C/8665Pa柱馏
甲醚 (--甘醇二 甲醚 :甲苯的体积 比)时,PM 分 ;甲苯 :加入金属钠回流 72h.通 N 蒸馏 ;l5
PES的产率 明显提高 ,分子量趋 于单分散分 冠醚一5:AR级,德国进 口;其余试剂为 AR级,
布。并向聚 (甲基环己基硅烷)(简记为PMCS) 北京化工厂产品;PMCS膜:将 PMCS配成约
和甲基环 己基硅烷一甲基苯乙基硅烷共聚物 (甲 10一mol/I,的
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