GB7193.21987不饱和聚酯树脂羟基值的测定.pdfVIP

中华人 民共和国国家标准 不饱和聚醋树脂 UDC 978.674.012 狂值测定方法 GB 7193.2-87 Unsaturatedpolyesterresin Determinationofhydroxylvalue 本标准适用于不饱和聚醋树脂经值的测定。 木标准等效采用国际标准ISO2554-1974《塑料— 不饱和聚醋树脂一一轻值的测定》。 1 术语 羚值:中和通过乙酞化反应与18不饱和聚醋树脂化合的乙酸，所消耗的氢氧化钾的毫克数。 2 方法原理 本方法是以对甲苯磺酸作催化剂，在乙酸乙醋中，利用乙酸醉与经基乙a化反应进行的。过量的 乙酸醉用毗Zr/水混合液水解，生成的乙酸用氢氧化钾一甲醉标准溶液滴定。 滴定中，存在于树脂中的游离酸也被碱中和，所以经值是在单独测定酸值后，最后计算求得。 不饱和聚醋树脂酸值的测定按GB2895-82《不饱和聚醋树脂酸值的测定》进行。 3 试剂 3.1 乙酞化溶液:将1.49纯净、千燥的对甲苯磺酸溶于HIM且无水乙酸乙醋中，当完全溶解时， 在搅拌下缓慢地加人12mI新燕馏的乙酸醉，保存在于燥器中。 注:推荐乙酸醉用五氧化二磷千澡处理后，过滤、蒸馏备用。 忿.2 毗睫/水混合液:3/2(体积比)。 3.3 混合指示剂:将3体积0.1%百里酚蓝乙醇溶液与1体积0.1%甲酚红乙醉溶液混合。 3.4 正丁醉/甲苯混合液:2/1(体积比)。 吕.9 氢氧化钾一甲醇标准溶液:0.5-0.6N。按GB601-77标《准溶液制备方法》进行。 以上所用化学试剂均为分析纯。 4 仪器和设备 4.1碘瓶:250m1。 4.2 滴定管:50M1。 4.3 移液管:IOmI。 4.4 破力搅拌器。 4.5 恒温水浴:控制在50士IC. 4.6 分析天平:感最0.0019, 4.7 电位滴定仪。 采用说明: 11ISO 2554-1974中，氢氧化钾一甲醉标准溶液为。.5N, 国家标准局i1 一01一is批准 1987一11一0实施 GB 7198.2一.7 与 试验步骤 5.1 称取3一591’约含5mg当量径基的试样 试〔样质量 (9)=280/ 值〕，准确到0.0019(如果 经值的近似值不知道应按本方法做初步试验)。放人250mI碘瓶中。准确加人10ml乙酞化溶液，并放 入磁力搅拌棒，立即塞上瓶塞，用乙酸乙醋湿润瓶口。开动磁力搅拌器搅拌，使试样溶解 (不易溶解 的试样，可稍加温热或再加人5一lom1乙酞化溶液，使之溶解)。 5.2 将碘瓶置于50士1℃的水浴中，浸人深度约lomm，保持45min。也可以在保持结果不变的情况 下，适当减少时间。 5.3 取出碘瓶，冷却至室温，加人2m1蒸馏水，在搅拌下充分混合，再加10m1毗咤/水混合液，搅 拌5min, 5.4 用30.60m1正丁醉/甲苯混合液”，冲洗瓶塞和瓶内壁。加人5滴混合指示剂，在不断搅拌下， 用氢氧化钾一甲醇标准溶液滴定。当溶液由黄色变得清澈时，再加人2一3滴混合指示剂，继续滴定， 直到溶液由黄色变为蓝色，即为终点。记下消耗的氢氧化钾一甲醇标准溶液的毫升数VI, 如果溶液的颜色很深或溶液不清时，可用电位滴定代替指示剂确定终点。用甘永电极作参比电极， 玻璃电极作指示电极。 5.5 在相同条件下做空白试验。记下消耗的氢氧化钾一甲醇标准溶液的毫升数犷:。 6 试验结果 二1 每次试验的经值Hv按下式计算: (Vi一V,)Nx56.1 二二 一 ，，，...‘.一 - 钾- ~ ..一 ，， Hv +Av G 式中:Hv一