GB/T 14506.18-1993硅酸盐岩石化学分析方法　铜的测定.pdf

UDC 549 D 53 疡臀 中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 GB/r14506.1.14506.28-93 硅 酸 盐 岩 石 化 学 分 析 方 法 Methadsforchemicalanalysisofsilicaterocks 1993一06一19发布 1994一02一01实施 国 家 技 术 监 督 局 发布 中华 人民共 和 国国家标 准 硅酸盐岩石化学分析方法 GB/T 14506.18-93 铜的测定 Silicaterocks-Determinationofcopper 1 主题内容与适用范围 本标准适用于黑云母花岗岩、流纹岩、花岗闪长岩、石英角闪安山岩、橄榄玄武岩、辉长岩、粗安岩、 霓霞正长岩、砂岩、页岩以及其他成分相近的硅酸盐岩石中铜的测定。 测定范围:氢氧化钱一氯化钱底液法用方波极谱仪测定为4f+g/g以上的铜;用示波极谱导数部分测 定为IOpg/g以上的铜。硫氰酸钾一乙二胺一亚硫酸钠底液极谱法，5-125pg馆铜。火焰原子吸收分光光 度法，5一500pg/g铜。 本标准遵守GB/T14505的规定。 引用标准 GB/T14505 岩石和矿石化学分析方法 总则及一般规定 GB/T14506.1硅酸盐岩石化学分析方法 重量法测定吸附水量 第一篇 氮扭化铁一熟化镶底液极谱法 方法提要 试样用盐酸一硝酸一氢氟酸分解，加入少量高氯酸或硫酸，蒸发至白烟冒尽以赶去氢氟酸。然后在 3mol/L氢氧化铰-lmol/L氯化钱溶液中，用方波极谱仪或示波极谱仪导数部分测定铜的第二个还原 波。峰电位分别约为一0.45V(对银棒电极)和一。.57V(对饱和甘汞电极)，能分别测定2pg/25mL和 5pg/25mL以上的铜。 锡、镍、锌等的还原电位较铜为负不影响铜的测定。铭(VI)、钻(11)等还原电位与铜相近，但其在硅 酸盐岩石中的一般含量对铜不产生干扰。铁、钦等成氢氧化物沉淀不在电极上还原，共存的铅被共沉淀 从而消除了影响。 试 剂 4.1盐酸(pl.19g/mL)，优级纯。 4.2 盐酸1(+1)，优级纯。 4.3硝酸(pl.42g/mL)，优级纯。 4.4 氢氟酸(p1.15g/mL)，优级纯。 4.5高氯酸(p1.67g/mL)，优级纯。 4.6 氢氧化钱Cc(NH,OH)一7.5mo1/L)-氯化铁Cc(NH,Cl)=2.5mo1/LD-EI硫酸钠(2.5%)IR合底液: 称取67g氯化按及 12.5g无水亚硫酸钠，置于600mL烧杯中，加人约 150mL水，溶解后，加入262mL 国家技术监督局1993一06门9批准 1994一02一01实施 GB/T 14506.18-93 氢氧化钱(p0.88g/mL)，用水稀释至500mL,搅匀。转入干燥的塑料瓶中备用。 4.7 铁溶液:称取 1.000Og光谱纯三氧化二铁，置于 150mL烧杯中，加入 5mL盐酸(4.1)，加热溶解 后，用水移人100mL容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含1Omg三氧化二铁。 4.8 铜标准溶液 4.8.1称取0.1000g高纯金属铜片(预先用1+9硝酸洗净表面，然后分别用水和无水乙醉洗涤，风千 后备用)，置于150mL烧杯中，加入10mL硝酸((1+1),盖上表面皿，加热溶解后，用水吹洗表面皿后移 去，加人0.5mL硫酸((1十1),燕发至冒白烟，稍冷，用水吹洗杯壁.再蒸发至白烟冒尽，冷却。加人 1OmL 盐酸(4.2)溶解盐类，用水移人1OOOmL容量瓶中并稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含100.Opg铜。 4.8.2 移取50.OmL铜标准溶液(4.8.1)，置于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液 1mL 含1