Ruland法在测定合成纤维结晶度中的应用.pdfVIP

一 f _ ． Ruland法在测定合成纤维结晶度中的应用 沈鹤年 (上海市合成纤维研究所) 摘 要 帮z．， 一／珥 Ruland法在 WAXD 中是一种绝对散射强度测定方法，计算结果 中除1得到结 晶度外，还能求得晶格畸变因子。本文通过几组 实例，介绍 1Ruland法在合成纤维 结晶度测定 中的适用性 ，并对数据处理条件酌选择作 1探讨。 置的偏移，也同材料性能有密切联系。本文通 一 前 言 过几组实例 ，介绍了Ruland方法在合成纤维 结晶度测定 中的适用性 ，并对数据处理条件 结晶度是表征部分结晶高分子材料结构 选择作了探讨 。 的一个重要参数．它随加工条件而变 ，并直接 影响材料的物理性能。x射线衍射 (WAXD) 二 Ruland方法原理 作为结构分析的重要手段 ，在测定高分子材 料一一 合成纤维结晶度上有着重要的应用 首先定义 1(s)为倒易空间点s上样品的 根据两相结构理论 ，高分子 WAXD谱是 相干 x射线散射强度 ，L(s)为同点上结晶部 由三维有序的结晶部分贡献和无序的非晶区 分的散射强度，这些强度在整个倒易空间的 弥散散射组成，因此，wAxD测定合成纤维 积分可表示如下： 结晶度本质上就归结为衍射强度的合理划分 r 一4 (s)幽 (】) 和处理的问题 。WAXD结晶度计算主要有结 晶度指数法，其中包括选择结晶和无定形 (非 晶)参考点高度法 、结晶非晶面积划分法和利 lL(s)dV,一4 IS (s)ds (2) 用标样作线性回归等。近年来发展起来的计 其中S一 2sine／a，为倒易空间散射矢量的 算机分峰法 ，采用一定的数学模型，通过程序 模 。 将单个结晶峰和无定形部分贡献分离开来。 依此 ，即能得到样品结晶度的一级近似值： 这些方法直观易行 ，但在非晶划分、标样制备 和计算机初值设定上有较大的任意性。 X一fsz。)ds／Ii~Sz，)ds(3) Ruland法 则是一种绝对散射强度测定 Vainshteln 强度守恒定律表 明：一给定的原 方法，计算结果除了得到结晶度外，还能求得 子组合，在倒易空间的相同区域，不管这些原 晶格畸变因子 k，这个参数反映了大分子中 子所构成的点阵状态如何 (结晶、蕴 晶或非 的原子因热运动和晶格不完整引起对理怒位 晶)，其总散射强度是相 同的，即 f )dV一4 ds一4 ds 车文在长春 92垒国高分子学术年会上宣读 。 (4) l6 一 其中： 一∑Nifi／∑Ni (5) 这里的f2为与高分子结构单元中化学结 三 实 验 构相关的均方原子散射因子，