气相色谱串联质谱法检测饲料中的盐酸克伦特罗.pdf

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气相色谱串联质谱法检测饲料中的盐酸克伦特罗

饲料检测 气相色谱串联质谱法检测饲料中的 盐酸克伦特罗 1 1 1 1 1 贾 涛 王有月 肖 勇 魏秀莲 郑君杰 1 1 1 2 2 王兰英 詹国静 刘 佳 韩丽霞 赵 营 2 2 2 2 2 2 2 李伟革 于晓雷 周艳飞 左文霞 李志宏 怀文辉 张连彦 1. 北京市饲料监察所 2. 北京市兽药监察所 摘 要 盐酸克伦特罗作为一种主要的 β- 兴奋剂应用于畜禽肉制品生产中,用以提高肌肉和脂肪的 比例并加快生长速度。在畜禽产品中过量残留会对消费者造成危害,因此被禁止在畜禽养殖中使用。盐酸 克伦特罗在家畜与人体内吸收好,而且与其他 β- 兴奋相比,它的利用率高,以至食用了含有盐酸克伦特 罗的猪肉出现中毒现象。由于盐酸克伦特罗通过饲料对动物的饲喂会残留在动物的肌肉与内脏组织中,对 饲料中盐酸克伦特罗进行监测也就显得尤为重要。经试验,应用气相色谱串联质谱法检测饲料中盐酸克伦 特罗,标准曲线 r ≥ 0.999 99 ;变异系数(CV 值) ≤ 0.91 % ;检测回收率 88.2 %~98.2 % ;回收率标准偏 差 ≤ 1.47 % 。 关键词 气质联用 测定 饲料 盐酸克伦特罗 盐酸克伦特罗是一种 β- 兴奋剂,添加于饲料 柱净化,最后用 N,O- 双三甲基甲硅烷三氟乙酰胺 中能提高几种家畜包括猪的瘦肉率。美国食品与药 (BSTFA)衍生化,在气相色谱串联质谱法(GC-MS) 品管理局和世界卫生组织还制定了畜产品中盐酸克 联用仪上分离测定,同等条件下绘制工作曲线,盐 伦特罗的最高残留限量 :动物肌肉、肝、肾、动物 酸克伦特罗含量与色谱峰面积值在一定质量浓度范 脂肪和奶制品中最高限量分别为 0.2、0.6、0.6、0.2 围内成正比,试样与工作曲线比较定量。 和 0.05 μg/kg。近年来,动物性产品中盐酸克伦特 1.2 试剂和材料 罗残留对人类健康造成的危害和对生态食物链所造 甲醇 :色谱纯,过 0.45 μm 有机相滤膜 ;乙 成的破坏已经引起高度的重视。 腈 :色谱纯,过 0.45 μm 有机相滤膜 ;盐酸 :优级 盐酸克伦特罗在我国已经禁止用作饲料添加剂 纯 ;提取液 :0.5 % 偏磷酸溶液(14.29 g 偏磷酸溶 : : 使用。但有些不法养殖企业(户)为了经济利益还 解于超纯水中,并稀释至 1 L) 甲醇= 80 20 ; 是会违规使用,所以对饲料中盐酸克伦特罗进行监 0.02 mol/L 盐酸溶液 :准确移取 1.67 mL 盐酸定容 测可以减少其在动物性食品的残留,也间接的保障 至 1 000 mL 容量瓶中 ;2 mol/L 氢氧化钠溶液 :称 了人类的身体健康与生命安全。 取 20 g 氢氧化钠,溶于 250 mL 超纯水中 ;乙酸乙 酯 :优纯

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