一种假冠醚聚合物POCE的合成与性能.pdfVIP

维普资讯 第 20卷 第 10期 应 用 化 学 Vo1．20No．10 2003年 10月 CHINESEJOURNALOFAPPUED CHEMI Y Oct．20o3 一 种假冠醚聚合物 POCE的合成与性能 刘淑芬 (烟台师范学院化学系 烟台 264025) 摘 要 由2．苯氧基乙醇和甲醛一步缩聚法合成了酚醛型聚合物假冠醚 (POCE)。用 FTIR光谱监控 的方法 研究了该酚醛树脂化反应 。结果表明，在以2·苯氧基 乙醇为单体的酚醛交联反应中，除醇醛 比例 、反应温度和 反应时间外 ，浓硫酸的用量是关键因素 。聚合物对 Na 、K 、ca2 、sr“、Hg 和 Cu“吸附性能 良好 ，吸附容量 分别达 1．525、0．849、2．027、0．709、0．815和 0．406mmol／g。 关键词 聚合物假冠醚，合成，吸附，红外光谱 中图分类号 ：o631．1 文献标识码 ：A 文章编号：1000-O518(2003)10-0982-04 酚醛型冠醚聚合物因其无毒易合成 ，成型性能好 ，便于回收和反复利用而受到关注。其合成路线一 般采用先合成功能环或功能链 ，然后交联形成酚醛型聚合物 ，其 中间体的合成与分离步骤多、难度 大。本文报道了以苯氧乙醇为单体、直接酚醛树脂化，一步合成假冠醚聚合物 (POCE)。该聚合物合成 方法简捷 ，成型和耐热性能较好 ，对多种金属离子有 良好的吸附作用。合成路线如下 ： CICH2CH2OH HCHO C6H5OH — C6H5OCH2CH2OH — HCOOH— H2S04 , polymericpseudocrownether(POCE) 1 实验部分 1．1 仪器和试剂 NicoletMAGNA—IR550型红外光谱仪 (日本)，KBr压片 ；HANNAPH211型pH微处理计 (意大利)； GBCP32B型原子吸收分光光度计 (澳大利亚)；JNM—My60型核磁共振仪 (13本)；CDR一1型差动差热分 析仪 (上海)；JSM-5600LV型扫描电镜 (日本)，Quest·Level2型 一射线能谱仪 (美国)；SHA—C型水浴 恒温振 荡器 。苯酚、甲酸、浓硫 酸、KCNS、CH3COONa、(CH3CO0)2Hg、(CH3CO0)2Ca、Sr(NO3)2、 Pb(NO)、CuSO 、ZnC1、BaC1等均为市售分析纯试剂。 1．2 聚合物 PoCE的合成 仿照文献 [3]方法合成单体2一苯氧基乙醇，产物为无色透明液体 ，产率 84．9％。用改进的文献 [3] 方法合成 POCE：将0．1mol2一苯氧基乙醇与0．29mol甲醛和30mL甲酸混合 ，搅拌下逐滴加入4mL浓 硫酸 ，25～30cI=搅拌反应至出现 白色混浊 (约0．5h)后 ，升温至60～64cI=继续反应 ，至反应液呈 白色乳 胶液时再反应 1h。升温至80～85℃，补充滴加8～l0mL浓硫酸 ，搅拌反应 2h，产物逐渐 由乳胶液凝 固成白色固体。反应混合物冷却 ，过滤 ，水洗至呈中性 ，干燥，研碎 ，用乙醇 Soxhlet萃取 6h，干燥研细过 0．25ITlln的实验筛 ，得标题聚合物 l2．8g，产率85．1％。 1．3 聚合物的性能测试 溶胀性能和对金属离子的吸附性能测试均按文献 [4]方法进行 。按公式 K=( — )／vo计算溶胀 2003-01-26收稿 ，