二元溶剂体系中 CrCl3催化木糖制备糠醛的研究.pdf

第４２卷 第３期 化　学　工　程 Ｖｏｌ．４２ Ｎｏ．３ ２０１４年３月 　　　　　　　　　　　　 ＣＨＥＭＩＣＡＬ ＥＮＧＩＮＥＥＲＩＮＧ（ＣＨＩＮＡ）　　　　　　　　　　　　 Ｍａｒ．２０１４ 二元溶剂体系中ＣｒＣｌ 催化木糖３ 制备糠醛的研究 １ １，２ ２ ２ 张　晔 ，陈明强 ，王　君 ，胡青松 （安徽理工大学 １．地球与环境学院；２．化学工程学院，安徽 淮南　２３２００１） 摘要：对木糖在甲苯／水二元溶剂体系中直接转化制备糠醛进行研究。考察了６ 种氯化物 ＣｒＣｌ ·６Ｈ Ｏ，ＡｌＣｌ ·３ ２ ３ ６Ｈ Ｏ，ＦｅＣｌ ，ＣｕＣｌ ·２Ｈ Ｏ，ＣｏＣｌ ·６Ｈ Ｏ，ＺｎＣｌ 的催化效果，结果表明：选用的金属氯化物均具有一定的催化效果，２ ３ ２ ２ ２ ２ ２ 其中ＣｒＣｌ ·６Ｈ Ｏ 的催化效果明显优于其他氯化物。以ＣｒＣｌ ·６Ｈ Ｏ为催化剂，系统研究反应温度、反应时间、催３ ２ ３ ２ 化剂浓度、木糖质量分数、ＮａＣｌ添加量对糠醛产率的影响，反应的最佳条件为：反应温度 １４０ ℃、反应时间６０ ｍｉｎ， ＣｒＣｌ ·６Ｈ Ｏ浓度０．１ ｍｏｌ／Ｌ，木糖及ＮａＣｌ 的质量分数分别为４％和１５％。在该条件下，糠醛产率为５２．５５％。３ ２ 关键词：木糖；糠醛；水解；三氯化铬；二元溶剂体系 中图分类号：ＴＱ２５１．１　　　文献标识码：Ａ　　　文章编号：１００５９９５４（２０１４）０３００５４０５ ＤＯＩ：１０．３９６９／ｊ．ｉｓｓｎ．１００５９９５４．２０１４．０３．０１１ Ｆｕｒｆｕｒａｌ ｐｒｏｄｕｃｔｉｏｎ ｆｒｏｍ ｄｅｈｙｄｒａｔｉｏｎ ｏｆｘｙｌｏｓｅ ｃａｔａｌｙｚｅｄ ｂｙ ｃｈｒｏｍｉｕｍ ｃｈｌｏｒｉｄｅ ｉｎ ｂｉｐｈａｓｉｃ ｓｙｓｔｅｍ １ １，２ ２ ２ ＺＨＡＮＧ Ｙｅ ，ＣＨＥＮ Ｍｉｎｇｑｉａｎｇ ，ＷＡＮＧ Ｊｕｎ ，ＨＵ Ｑｉｎｇｓｏｎｇ （１．Ｓｃｈｏｏｌ ｏｆＥａｒｔｈ Ｓｃｉｅｎｃｅ ａｎｄ Ｅｎｖｉｒｏｎｍｅｎｔａｌ Ｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ；２．Ｓｃｈｏｏｌ ｏｆＣｈｅｍｉｃａｌ Ｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ， Ａｎｈｕｉ Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ ｏｆＳｃｉｅｎｃｅ ａｎｄ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ，Ｈｕａｉｎａｎ２３２００１，Ａｎｈｕｉ Ｐｒｏｖｉｎｃｅ，Ｃｈｉｎａ） Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｔｈｅ ｏｎｅｐｏｔ ｓｙｎｔｈｅｓｉｓｏｆｆｕｒｆｕｒａｌ ｄｉｒｅｃｔｌｙ ｆｒｏｍ ｘｙｌｏｓｅ ｗａｓ ｓｔｕｄｉｅｄ ｉｎ ａ ｂｉｐｈａｓｉｃ ｓｙｓｔｅｍ ｃｏｎｓｉｓｔｉｎｇ ｏｆｗａｔｅｒ ａｎｄ ｔｏｌｕｅｎｅ ａｓ ｔｈｅ ｏｒｇａｎｉｃ ｐｈａｓｅ．Ｔｈｅ ｃａｔａｌｙｔｉｃ ｅｆｆｉｃｉｅｎｃｉｅｓ ｏｆ ｔｈｅ ｓｉｘ ｍｅｔａｌ ｃｈｌｏｒｉｄｅｓ （ＣｒＣｌ ·６Ｈ Ｏ，ＡｌＣｌ ·３ ２ ３ ６Ｈ Ｏ，ＦｅＣｌ ，ＣｕＣｌ ·２Ｈ Ｏ，ＣｏＣｌ ·６Ｈ Ｏ，ＺｎＣｌ ）ｗｅｒｅ ｓｔｕｄｉｅｄ．Ｔｈｅ ｒｅｓｕｌｔｓ ｓｈｏｗｔｈａｔｔｈｅｓｅ ｔｅｓｔ ｃｈｌｏｒｉｄｅｓｃａｎ２ ３ ２ ２ ２ ２ ２ ｃａｔａｌｙｚｅ ｔｈｅ ｃｏｎｖｅｒｓｉｏｎ ｏｆｘｙｌｏｓｅ ｉｎｔｏ ｆｕｒｆｕｒａｌ，ａｎｄ ＣｒＣｌ ·６Ｈ Ｏ ｉｓ ｔｈｅ ｏｐｔｉｍｕｍ ｃａｔａｌｙｓｔ．ＣｒＣｌ ·６Ｈ Ｏ ｗａｓ ｕｓｅｄ３ ２ ３ ２ ａｓ ｔｈｅ ｃａｔａｌｙｓｔ ａｎｄ ｔｈｅ ｅｆｆｅｃｔｓ ｏｆ ｒｅａｃｔｉｏｎ ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ，ｒｅａｃｔｉｏｎ ｔｉｍｅ，ｃａｔａｌｙｓｔ ｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎ，ｔｈｅ ｍａｓｓ ｆｒａｃｔｉｏｎ