二氧化铪(HfO2)功能陶瓷薄膜的自组装制备.pdf

贺中亮等：二氧化铪(HfO。)功能陶瓷薄膜的自组装制备 二氧化铪(Hf02)功能陶瓷薄膜的自组装制备+ 贺中亮1，苗鸿雁1，谈国强1，刘剑1，夏 傲1，娄晶晶2 Sen 摘要： 利用自组装单层膜技术，在玻璃基板上生长 lights 十八烷基三氯硅烷(OTS)单分子膜层，以Hf(S04)2· 4H20和HCl配制Hf02前驱液，通过液相沉积在硅 烷的功能性官能团上诱导生成二氧化铪薄膜。研究了 氮气吹干；然后在紫外光下照射30min，紫外照射使硅 紫外光照射对OTS单分子层的影响，通过接触角测试 烷端基官能团发生羟基化转变。 2．3 仪、AFM、SEM及XRD等手段对膜材料的表面形貌HfO。薄膜的制备 和结构进行了研究分析。结果表明，利用自组装单层 法成功制备出Hfo。晶态薄膜，呈立方型的Hf02，无前驱液，搅拌120min使溶液澄清。 其它杂相，薄膜表面均一。 将处理后的玻璃基片竖直置于已配制好的前驱液 关键词： 薄膜：自组装单层膜；HfO。 中，在80℃环境下放置6h，使氧化铪薄膜在基片上得 中图分类号：TB43；TQl34．1文献标识码：A 以生长，之后对薄膜进行退火处理。 2．4样品测试 文章编号：1001—9731(2009)01-0107一02 1 引 言 二氧化铪(Hf02)是一种具有宽带隙和高介电常 数的陶瓷材料，HfO。薄膜因具有较高的硬度、高的化 学稳定性和优良的介电性能，近来在工业界特别是微 电子领域引起极度的关注。特别是用作光学薄膜它具 科技有限公司)对OTS单分子层表面接触角进行测 有硬度高，折射率高、高的强激光损伤阈值且在近紫外 试。 到中红外波段的良好透过性能等特点，在制备高性能 3结果与讨论 器件和高能激光方面具有重要的应用。其常用的制备 方法有化学气相沉积，原子层沉积，射频磁控溅，溶胶一 3．1 紫外光照射对oTS有机层的影响 凝胶法等[1’2]。这些方法往往需要特殊的制备设备、复3．1．1紫外光照射对OTS有机层表面接触角的影响 杂的制备工艺，并且难予控制薄膜的厚度和有序性。 以仿生合成理论为依据的自组装制备技术，具有技术 简单、成膜效果好，膜高度有序且易于控制[3~7]。文中 利用自组装单层膜法制备了十八烷基三氯硅烷(OTS)中浸泡接触角逐渐增大，20min后接触角到达最大值 单分子膜层，并在硅烷的功能性基团上诱导生成HfO。 无机膜层。 后经过紫外光照射表面接触角明显降低，30min后接 触角≤5。．可知基片经过OTS处理后呈憎水性，再经 2 实 验 过紫外光照射基片由憎水性变为亲水性，实现了有机 2．1实验原料 层端基官能团的改变，使基片表面得到功能化。 四水硫酸铪，99．99％，北京蒙泰有研技术开发中3．1．2紫外光照射对OTS有机层表面形貌的影响 心；盐酸，36％～38％，开封化工厂；十八烷基三氯硅 图2为紫外光照射前后OTS自组装单分子层 烷，98％，天津市翔宇科技贸易公司；无水乙醇，≥ 99．7％，西安三浦精细化工厂；丙酮，≥99．5％，上海试 整，呈线状有序的排列。经紫外照射后单分子膜表面 剂一厂；甲苯，99．9％，上海化学试剂三厂。 粗糙，呈锯齿条纹状规律的分布。OTS单层膜在紫外 2．2基片表面功能化(SAMs) 照射前后的不同形貌可能是因为紫外光促使有机物分 将洁净的玻璃基片置于紫外光照射仪(PLl6—