单一混合固态源PE-MOCVD法制备YSZ薄膜及其表征.pdf

VOI. 26 高 等 学 校 化 学 学报 NO. 11 2 0 0 5 年11 月 CHEMICAL JOURNAL OF CHINESE UNIVERSITIES 1981 ~ 1985 单一混合固态源PE-MOCVD 法 制备YSZ 薄膜及其表征 刘铭飞，姜银珠，高建峰，王艳艳，孟广耀 （中国科学技术大学材料科学与工程系，合肥230026 ） 摘要 采用等离子体增强的MOCVD 技术，以均匀混合的金属 -二酮鳌合物固态源Y （DPM ）和Zr （DPM ） ! 3 4 作为前驱物，在NiO/ SDC 多孔阳极和多孔 -AI O 衬底上制备了氧化钇稳定的氧化锆（YSZ ）薄膜. 研究了两 2 3 种衬底对成膜过程和膜的结构以及微结构的影响，讨论了源区输运机制及薄膜生长动力学. XPS 分析结果 表明，薄膜中Y 和Zr 元素的摩尔比低于原始混合源中的Y 和Zr 元素的摩尔比，当混合源中的Y 和Zr 元素 的摩尔比约为0. 35 I 1时，可以获得无定形态的8% YSZ 薄膜，经高温焙烧转化为单一立方相，其晶粒大小约 为100 nm ，薄膜的生长速率约为7 nm/ min. 关键词 化学气相淀积；微波等离子体；固体电解质；薄膜；氧化钇稳定的氧化锆（YSZ ） 中图分类号 TB332 文献标识码 A 文章编号 0251-0790 （2005 ）11-1981-05 氧化钇稳定的氧化锆（YSZ ）在高温（1 000 C ）下电导率最高可达到0. 1 S/ cm ，且氧离子迁移数几 乎为1，在氧化还原气氛下具有极好的化学稳定性及较高的强度和韧性，可烧结至高的致密度，是高 ［1，2 ］ 温固体氧化物燃料电池（SOFCS ）最普遍使用的电解质材料 . 为了实现SOFCS 中温化，其中一个有 效的途径就是将电解质YSZ 薄膜化. 薄膜化的YSZ 不仅可以用作SOFCS 的电解质材料，还可以广泛用 作氧传感器、离子交换膜、气体渗透膜中的固体电解质、 YBa Cu O 中的过渡层和燃气涡轮中的热障 2 3 7 - ! ［3 ］ 涂层，因此有着广泛的应用前景 . ［4 ］ 目前，制作YSZ 薄膜的方法很多 ，如丝网印刷、流延法和SOI-geI 等传统陶瓷制备工艺，这些方 法在生坯烧结过程中需要挥发大量的有机溶剂，因此在薄膜的致密化上存在一定的困难. 还有一类制 作YSZ 薄膜的方法是采用气相法，如电化学气相淀积、溅射法和等离子体喷涂法等，这些方法通常需 要高真空系统，设备复杂昂贵，在一定程度上限制了其应用. 本文研究了一种新颖的采用单一混合固态源在微波等离子体条件下淀积 YSZ 薄膜的技术：用 Y（DPM ）和Zr（DPM ）作为前驱物，采用步进电机将混合均匀的固态源送入挥发区，在碘钨灯照射下 3 4 瞬间挥发，利用氩气和氧气载带进入微波等离子体发生区内反应淀积成膜. 1 实