单分散PSMMA@ZrO2核壳胶体颗粒及ZrO2中空颗粒的制备与表征.pdf

!婴 苎! 塑 丝 塑 !!!!!苎!塑婴!查 单分散PSMMA@Zr02核壳胶体颗粒及 ZrOz中空颗粒的制备与表征’ 刘建树1，陈 东2，王鹏2，唐芳琼2，毋伟1 (1．北京化工大学纳米材料先进制备技术与应用科学教育部重点实验室。北京100029I 2．中国科学院理化技术研究所，北京100080) 摘要： 采用乙腈与乙醇混合溶荆法制备出单分散 的应用。因此控制醇盐水解速度以及水解产物在溶剂 的PSMMA@Zrq柱壳肢体颗粒。并通过TEM、SEM中的扩散速度的对于核壳颗粒的制备至关重要。Xla 等表征手段对乙腈相对台量脱爰催化荆选择等参缸的 等人口”通过改性钛醇盐的方法以减缓钛醇盐的水解 影响进行研究。结果表明室温下乙腈相对体积台量为 20％时。采用击矗子水为催化荆可制得高质量的单分 合溶剂的简单方法，即通过调节混合溶剂的介电常数 散械壳胶体颗粒。通过高温煅烧得到Zr02中空球，可有效的控制水解成核速度以及颗粒聚集等问题．我 XRD结果表明二氧化锆转化为单井相．漫反射光谱 们之前的工作表明．引入乙腈和乙醇的混合溶剂方法 蛄果表明Zrq棱壳颗粒与中空颗杜在测量光谱区间 可以制备高质量的单分散单组分颗粒[嘲以及相应核 内均具有较高的反射率。 壳颗粒嘲． 关键词：=氧化话：单分散；混台溶剂；中空颗粒 本文以异丙醇锆为原料，采用乙腈和乙醇混合溶 中圈分类号：0648 文献标识码：A 剂方法。通过调整乙腈在混台溶剂中的相对含量以及 文章编号：1001—973l(2007)09—1552-04 胶体颗粒，进一步验证了混合溶剂方法可成功应用于 1引育 二氧化锫制备钡域。 随着纳米材料研究的不断深人，其研究对象也不 2实验 再仅仅局限于以往单一的无机、有机，金属等材料，而 转向这些材料的复合．在众多复台材料中，核壳材料 2．1试剂 近年来倍受科学家的关注口】．核壳材料一般由中心的 苯乙烯(乳。分析纯)购于北京五二九五二部队化 核以及包覆在外部的壳组成。调节其核壳结构材料的 工厂。使用前减压蒸馏纯化．过硫酸钾(KPs，化学纯) 厚度漕l成等参数可以赋予复合粒子新的光、电、磁、催 购自天津市东方化工厂．异丙醇锫(70％丙醇)，乙腈 化等特性．从而在光学共振工程[目、光子晶体[”、生物 检测“3等领域有着广泛的潜在应用价值。通过溶解或 (分析纯，用分子筛脱水)以及氨水(优级纯)购于北京 是煅烧的方法可以除去核壳粒子的核材料．从而制备 化工厂．实验用水均为二次去离子水． 出中空粒子，这在医药可控缓释领域极具有应用价 2．2 PSMMA胶体颗粒的合成 值∞．众多核壳材料类型中．高度单分散有机胶体颗 采用无皂乳液聚合方法n钉制备单分散的 粒(聚苯乙烯等)由于制备技术成熟，包覆后易于除去 PSMMA胶体球做为包覆核材料。具体实验过程为． 而被广泛采用为模板材料．以此有机胶体颗粒为模板 包覆二氧化硅m、二氧化钛【，3等无机材料受到广泛关 搅拌混合．然后升温至70℃．并加入一定量引发剂 注。 KPS，恒温反应24h，反应结束后搅拌冷却至室温．最 二氧化锫嘲做为一种性能优异的无机材料一直是 后将样品离心并用去离子水超声洗涤3次。冷冻干燥 科学研究的一个热点．二氧化锫良好的耐热、耐腐蚀性 后进行二氧化锫包覆。 能使得它在生物陶瓷具有潜在应用价值．由于二氧化 2．3 PSMMA@ZrG核壳肢体颗粒的合成 话具有较好的化学稳定性，Zhao等人[．3研究了二氧化 将一定体积比例的无水乙醇和乙腈混合均匀，其 锆核壳颗粒在高