单分散α-Fe2O3纳米结构空心亚微球的制备及表征.pdf

V01．3l 高等学校化学学报 NO．6 2010年6月 CHEMICALJOURNALOFCHINESEUNIVERSITIES 1098～1102 单分散“一Fe203纳米结构空心亚微球的制备及表征 李群艳，娄载亮，王志宏，解林艳，韦 奇，聂祚仁 (北京工业大学材料科学与工程学院，北京100022) 摘要采用一种新的溶液生长法结合多步包覆法在自制的不同粒径SiO：单分散亚微球表面包覆不同厚度的 卢-FeOOH涂层，得到单分散卢-FeOOH／SiO：核壳结构亚微球．实验结果表明，SiO：核心颗粒尺寸对表面涂层 的形态和包覆均匀性有很大影响．当SiO：核心颗粒的平均粒径为250nm左右时，fl-FeOOH表面涂层均匀， 颗粒问团聚较少，一次包覆后涂层厚度约为35nm．涂层中卢一FeOOH纳米棒的尺寸随着所选SiO：核心颗粒 nm． 粒径的增大而相应增大．经多次包覆能够显著提高涂层的厚度，3次包覆后口一FeOOH表面涂层厚约100 fl_FeOOH／SiO：核壳结构亚微球与质量分数5％的NaOH溶液反应后，于600oC焙烧2h得到了单分散 a—Fe：0，空心微球．单分散口一Fe：O，空心亚微球表层是由a·Fe：0，纳米棒搭建而成的三维网络结构，a-Fe：O，纳 米棒的尺寸与核壳结构中口一FeOOH纳米棒的尺寸基本一致． 关键词单分散；纳米棒；甜Fe：O，；二氧化硅；空心亚微球 中图分类号0614．81 文献标识码A 文章编号0251-0790(2010)06一1098-05 核壳结构材料作为当前研究的热点日益受到重视，具有广阔的应用前景．空心微球由于其独特的 特性如密度小、比表面积大、表面渗透性好以及较大的内部空间等而受到越来越多的关注和研究． a—Fe：O，作为室温下最稳定的铁氧化物之一，具有价廉低毒、耐候性好等特点，广泛应用于催化剂、气 体传感器、颜料以及磁性材料制备等领域=l。]，因此“一Fe：O。空心微球的可控合成受到越来越多的关 注[4圳]． 空心微球的制备方法主要有硬模板法、软模板法、溶剂热法和水热法等．其中，硬模板法因具有 通过模板尺寸调控空心微球尺寸、操作简单及重复性好等优点而被广泛用于空心微球的制备．Shiho 等一1采用聚苯乙烯亚微米球作为模板和尿素作为沉淀剂，经铁盐水解对核心颗粒进行氧化铁涂层并煅 烧去除聚苯乙烯得到了a．Fe：0，空心微球．但由于采用尿素热分解提供铁盐水解所需的OH一，这种方 法存在实验周期长、微观结构难于调控和涂层厚度有限等缺点． 近年来，我]fld,组¨卜¨j报道了一种新的溶液生长法，即采用氢氟酸作为溶液中金属离子配位剂， 然后加入氨水作为金属离子补充配位剂，同时提供金属配位离子水解所需的OH一，成功地制备了具有 纳米结构的Ni(0H)：花状微球。10 生长方法结合多步包覆法在不同平均粒径的SiO：单分散哑微米球的表面包覆』B．FeOOH，然后经焙烧、 化学去除SiO：内核，制备具有纳米结构的单分散a—Fe：0，空心亚微球．重点考察了核心颗粒的尺寸和 涂层次数对空心微球形成过程和表面微观形态的影响． 1 实验部分 1．1试剂与仪器 正硅酸乙酯和四水合氯化亚铁为分析纯试剂，天津市福晨化学试剂厂生产；浓氨水、氢氟酸和无 水乙醇均为分析纯试剂，北京化工厂生产． JEM．2010透射电子显微镜(TEM，日本电子公司)；Oxford 收稿日期：2009．10-28． 联系人简介：李群艳，女，博士，副研究员，主要从事金属氧化物纳米结构组装体的研究．E-mail：qyli@biut．edu．cn 万方数据 No．6 李群艳等：单分散a—Fe203纳米结构空心亚微球的制备及表征 1099 德国Bruker公司)． 1．2单分散SiO：亚微球的制备 单分散SiO：_哑微球的制备参照文献[15]的方法，以硅溶胶作为种子，在氨、水和乙醇的混合溶液 中，通过水解正硅酸乙酯(TEOS)生长出单分散颗粒制得．