单分散尺寸可控的聚苯乙烯微球制备.pdf

2014年9月 郑州大学学报(工学版) Sep． 2014 of 第35卷第5期 Joumal V01．35No．5 zhengzhouunive糟ity(Engineeringscience) 文章编号：167l一6833(2014)05一0105一04 单分散尺寸可控的聚苯乙烯微球制备 张 翔，魏浩栋，姚纪蕾，张 冰 (郑州大学化工与能源学院，河南郑州450001) 摘要：以苯乙烯(st)为单体、聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为稳定荆、偶氮二异丁腈(AIBN)为引发剂。无水 乙醇为分散介质，采用分散聚合法制备单分散尺寸可控的聚苯乙烯(Pst)微球．系统研究了单体浓度、稳 定剂用量、引发剂用量及温度对聚苯乙烯微球粒径及粒径分布的影响，并采用SEM、光学显微镜、粒度分 析仪对微球形貌和尺寸进行表征，用傅里叶红外光谱(FTIR)对其结构进行表征．研究结果表明，在单体 浓度为22％，PVP用量为0．65％，AIBN用量为O．32％，反应温度70℃条件下，能够制备出粒径为3．55 斗m单分散表面光滑的聚苯乙烯微球． 关键词：聚苯乙烯微球；分散聚合；单分散；粒径分布 中图分类号：TQ317 文献标志码：A doi：lO．3969／j．issn．1671—6833．2014．05．024 应条件．因此，笔者系统研究了各因素对分散聚合 0 引言 制备微球粒径及粒径分布的影响，优化了单分散 单分散微米尺寸的聚合物微球作为一种高分 微球的制备工艺，制备出了单分散微米尺度的聚 子材料，不仅具有良好的热稳定性、化学稳定性、 合物微球． 疏水性，而且还具有大的比表面及表面反应能力 1 实验部分 等特性，在生物医学…、标准计量口1、色谱填 料口】、催化剂载体H]、蛋白固定1与分离肺3等领1．1 原料 域具有广泛的应用．尤其是粒径为1—10斗m的 苯乙烯(St)、聚乙烯吡咯烷酮(PVP)、无水乙 聚合物微球应用更为广泛．采用传统的合成方法， 醇均为分析纯，偶氮二异丁腈(AIBN)用95％乙 制备粒度均匀单分散微米级聚合物微球仍然较为 醇二次重结晶，实验用水均为去离子水． 困难．例如乳液聚合方法制备的聚合物微球粒径 1．2聚苯乙烯微球的制备 mL 为0．06～0．7斗m；悬浮聚合方法制备的微球粒径 将一定量的PVP、AIBN和St加入到60 的无水乙醇，超声辅助形成均一溶液，然后转移到 为10—1000斗m，粒径分布较宽J．为了制备单 分散窄分布微米尺寸的聚合物微球，许多研究者 三口瓶中，通氮气驱氧30min，开启磁力搅拌、循 h，用滤布过滤，以除 环冷凝水，在70℃下反应12 尝试了不同的方法，Ugelstad等哺1采用两步溶胀 法，Omi等[91使用膜乳化技术(SPG)，Dong等¨叫去大块的沉淀物，然后离心，用无水乙醇洗涤一 使用微流体法，虽获得了微米尺寸的聚合物微球， 次，再用去离子水洗涤多次．50℃下真空干燥48 但制备过程复杂且需要特殊设备．与之相比，分散 h，最终得到白色的聚苯乙烯微球粉