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总第153期 山 西化工 Total153 2014年第5期 SHANXICHEMICAL1NDUSTRY No．5．2014 反应条件对共沉淀法制备纳米钛酸钡粉体的影响 白改玲， 赵彦亮 (太原工业学院，山西 太原030008) 摘要：以钛酸四丁酯、草酸、草酸钠和醋酸钡为原料，采用共沉淀法制备了纳米钛酸钡粉体。通过XRD、 IR和TG等检测手段，研究pH值和煅烧温度对粉体纯度的影响。结果表明，制备的前驱体为钛钡混合 草酸盐沉淀。pH在3～6的范围内，随着pH值的提高，粉体的纯度下降，粒径减小。随着煅烧温度的 升高，粉体的纯度提高。煅烧温度太高，钛酸钡易从立方相转变为四方相。最佳实验条件为pH一3．14，煅 烧温度900℃。在此实验条件下，成功制备出均匀的粒径尺寸为37．2nm的纯相纳米钛酸钡粉体。 关键词：共沉淀法；钛酸钡；纳米粉体；制备 中图分类号：TB383文献标识码：A 文章编号：1004．7050(2014)05．0001．03 纳米粉体。 引 言 1 实验部分 钛酸钡系列电子陶瓷是近几十年来发展起来的 一类新型现代功能陶瓷。虽然它的发展历史并不 1．1试剂与仪器 长，但由于其独特的电子结构而具有电、磁、光、机 钛酸四丁酯，天津光复精细化工研究所，纯度 械、生物以及化学等多种功能，用途十分广泛。其 98％；草酸，天津光复精细化工研究所，纯度99．5％； 中，电学性能是最重要的性能。电学性能主要包括 草酸钠，天津光复精细化工研究所，纯度99％；醋酸 铁电性、压电性、介电性、热释电性和PTC效应[1]。钡，天津光复精细化工研究所，纯度99．5％；乙醇， 随着电子元器件朝着高可靠性、大容量、微型化的方 天津市鑫宇精细化工有限公司，纯度99％。 向发展，对电子陶瓷用钛酸钡粉体的质量要求越来 F-13型pH计，北京屹源电子仪器公司；水循 越高。钛酸钡粉体的Ba／Ti摩尔比、纯度、形貌和环真空抽滤机，临海市精工真空设备厂；高温煅烧 粒度等理化指标直接影响着电子陶瓷的性能。目 炉，天津市科器高新技术公司。 前，国内外制备钛酸钡的主要方法总体上可分为固 1．2共沉淀法制备纳米钛酸钡 相反应法、液相合成法。固相反应法是传统的方法， 将3．4mL钛酸四丁酯溶解在20．OmL乙醇 也是当前工业上生产钛酸钡粉体的重要方法。液相 中，得到钛酸四丁酯乙醇溶液。1．260g草酸溶解 合成法可制备高纯钛酸钡粉体，通常认为在制备超 在35．o mL乙醇中，得到草酸乙醇溶液。将钛酸四 细钛酸钡粉体时比固相反应法好，主要包括溶胶一凝 丁酯溶液加到草酸乙醇溶液中，边加边搅拌，直到黄 胶法[2．3]、共沉淀法[4书]、水热法[7_8]、微乳液法睁103等。 白色沉淀出现。1．340 mL去 g草酸钠溶解在40．o 本实验采用共沉淀法制备了纳米钛酸钡，并对 离子水中，得到草酸钠水溶液。将草酸钠水溶液加 其进行了TG、XRD等检测。结果表明，控制适当的到上述黄白色沉淀中，加入去离子水后，黄白色沉淀 pH值和煅烧温度，可制得粒径均匀细小的钛酸钡 完全溶解。取2．554 mol乙酸