固相合成法制备ZrW2O8陶瓷及其电学行为研究.pdf

助 锨 财 抖 固相合成法制备ZrW208陶瓷及其电学行为研究。 董 亮，王 豫，严仲明，李统业，李德柱 (西南交通大学超导研究开发中心，材料先进技术教育部重点实验室，lⅡlJll成都610031) l 摘 要： 按Zr和W的原子比为12．1，通过固相反 2实验方法 应技术，在1200℃加热24h，然后在冰水中快速冷却， 得到立方晶相的ZrW208产物，XRD分析表明产物的 l 纯度很高，基本上没有杂项，对样品的电学性能进行了 99．0％)为原料，按Zr和W的原子比为l2．1进行 测试，用物性测量系统PPMS测量了在T=39800A／称量。将ZrO。和wO。放在玛瑙研钵中混和研磨5h m下样品的磁化率(M)随温度的变化，经过分析表明， 样品在15和250K左右出现的磁化率明显变化和 为2mm的薄片，放在刚玉坩埚中，用w03粉末包裹， WO。的相转变温度吻合。 在1200℃加热24h，在冰水中快速淬冷得到产物。 关键词：ZrW208；磁化率；相变 样品的晶体结构用在多功能粉晶X射线衍射仪 中图分类号：THl45．1 文献标识码：A (X’pertPRO)上用粉末X射线衍射进行测量，使用 文章编号：i001—9731(2009)08—1282—03 CuKa射线。样品断面的显微结构用扫描电子显微镜 (FEI Quanta200)观察得到。样品的直流磁矩的测量 1 引 言 是在物性测量系统(QuantumDesignPPMS)上进行， 材料热胀冷缩是自然界普遍存在的现象，但有的 lmm。 磁性测量样品大小为2ramX2ramX 材料却与此相反，热膨胀系数为负，即随着温度升高体 3实验结果及讨论 积减小，称之为负热膨胀材料(NTE)或热致收缩材 料。自然界中负热膨胀材料虽然不多，但用途却非常 图1是样品的扫描电子显微镜照片。从图1中可 广泛，不仅可与常规材料复合成热膨胀系数接近零的 以看到，样品的晶粒断面很整齐，晶粒的大小约为 高温陶瓷器件，应用于航天材料、发动机部件，也可用 200nm左右，很致密，晶粒的中间有些小孔，可能是 于集成电路板、光学器件等，在声、光、电、磁等功能材 Zro：和W03固相反应的时候留下的。我们对图中的 料方面也有潜在的应用价值。 1和2所标示的地方分别作了能谱分析，如图2所示。 最近发现的立方晶体结构的ZrW。08[1~3]在很大 从图2可以看出试验烧结的样品中只有Zr和W元素 的温度范围内(一272．17～777℃)【|~63具有很好的各的存在，样品的空洞处是zr反应不完全所致，样品大 向同性负热膨胀效应[7’8]，其热膨胀系数达到一8．9×晶粒处zr的含量相对要少一些。 10叫K～。然而ZrW208只在1105～1257℃很窄的温 度区间稳定存在，当Zrw。08从稳定态缓慢降温时分 解为W03和Zr02，这就为制备和利用ZrW：08带来 困难。近年来运用氧化直接合成法[、微波合成法‘川、 溶胶凝胶法[10~1引、单晶