乙酰螺旋霉素标准品溶解方法及溶液使用期限初探.pdf

www·zgys·org 科技交流 乙酰螺旋霉素标准品溶解方法及溶液使用期限初探 蔡红 (重庆市万州区药品检验所 重庆万州404000) 、， ～4 摘要 目的：探索乙酰螺旋霉素标准品的溶解方法及溶液使用期限。方法：采用供试品溶解的方法溶解标准品；采用紫外一 可见分光光度法，对一定浓度的标准品溶液于5℃以下放置不同时间后，测定吸光度值；用抗生素微生物检定法对同一批供试 品在5℃以下放置不同时间后的同一浓度的标准品溶液，测定其含量。结果：标准品溶解完全。5℃以下放置不同时间的标 准品溶液在一定期限内吸光度值稳定，对含量测定无影响。结论：确定了溶解乙酰螺旋霉素标准品的方法，一定浓度的标准 品溶液在5℃以下保存，可使用7d。 关键词 乙酰螺旋霉素标准品；溶解；期限 中图分类号：R978．1+5文献标识码：A 文章编号：1008-049X(2007)09-0940-01 在进行抗生素微生物效价测定的过程中，抗生素标准品 的磷酸盐缓冲液稀释成40，20u·ml’1的溶液，于5℃以下 的溶解方法及溶液的使用期限一直按照中国药品生物制品 (冰箱中)放置1，2，3，4，5，6d，每日取1份乙酰螺旋霉素片 检定所抗生素室编写的《抗生素标准物质使用手册》执行。 粉，按标准…方法制成40，20u·匝l。的溶液，照抗生素微生 1997年下发使用至今的《抗生素标准物质使用手册》，乙酰 物检定法(管碟法)…，取冰箱中的标准品溶液作为标准品 螺旋霉素标准品未列入其中。在药品检验工作中，乙酰螺旋 溶液；每日测定乙酰螺旋霉素片的含量1次，各次结果分别 霉素作为一种常规检品，需要有明确的标准品溶解方法及溶 液使用期限，为此本文对乙酰螺旋霉素标准品的溶解及溶液 RSD为1．14％，表明同一批供试品，在用同一标准品溶液放 使用期限作了以下实验。 置不同天数后测定含量变化不大。 ，1仪器与试药 3讨论 ZY-300IV多功能微生物自动测量分析仪(北京先驱技3．1乙酰螺旋霉素属于大环内酯类抗生素，易溶于乙醇。 术开发公司)；UV一2501PC紫外．可见分光光度计(日本岛 考虑到有机溶剂的挥发性，在标准品溶解时对乙醇的用量作 津)；ME235S电子天平(德国赛多利斯股份公司)；乙酰螺旋过探索。参考《抗生素标准物质使用手册》中其它用乙醇溶 霉素标准品(批号：0347-9702)、抗生素检定用培养基Ⅱ解的标准品，乙醇用量均为“适量”，未作具体规定。曾用每 5 J63501] ml溶解标准品，在加入乙醇振摇后乙酰 (pH7．9±1、批号051101)、枯草芽孢杆菌[CMCCBmg加乙醇1，1．5 (中国药品生物制品检定所)；乙酰螺旋霉素片(宜昌人福药 螺旋霉素标准品即溶解，但加入灭菌水振摇后产生大量泡 业有限公司，批号：051103)；其它化学试剂均为分析纯。 沫，长时间不消失，影响取量的准确性，如待泡沫自然消退， 2方法与结果 又延长了操作时间。因此，按供试品溶解时乙醇的用量溶解 2．1精密称取乙酰螺旋霉素标准品适量，按每5mg加乙醇 标准品后考查其稳定性，得到满意结果。 2 000 3．2《抗生素标准物质使用手册》中规定的标准品溶液使 ml使溶解，加灭菌水制成1 u·ml“的溶液。此溶液在 5℃以下(冰箱中)保存。 用期限，我们理解为应从配制当日起，可使用到规定期限的 7．8 前一天。因此，本实验从标准品溶液配制当日起，