多元醇法合成高比表面积纳米碳颗粒.pdf

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邬 浩等:多元醇法合成高比表面积纳米碳颗粒 多元醇法合成高比表面积纳米碳颗粒+ 鸟庐 浩1,支0伯洋2 (1.上海玻璃钢研究院有限公司,上海201404; 2.上海海事大学海洋材料科学与工程研究院,上海201306) 摘 要: 提出了一种多元醇法敞开体系下制备具有 200℃E103。可见,液相法合成纳米碳材料最大优势是 高比表面积的非晶态纳米碳颗粒的方法。以三甘醇作 合成温度较低,但所使用的碳源或溶剂多具有较低的 为高沸点溶剂溶解溴化铵,将溶解有二茂铁的无水乙 沸点,在高温时是气态,系统压力较高,为了将原料限 醇在200℃有氧气氛下滴入三甘醇中,利用溴化铵与 制在反应器中达到合适的温度,合成只能在高压釜这 二茂铁在溶剂中反应制备尺寸均匀的纳米碳颗粒。通 种密封容器中进行。所以合成时为保证实验的安全 过X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、透射性,往往原料用量很低,因而产量难以提高。另外,反 电子显微镜(TEM)和氮气吸附一脱附等温线对纳米碳应时间一般为几十小时,导致效率较低。 颗粒的微观结构进行了表征。结果表明碳颗粒近似为 多元醇法常用来制备单分散的无机组分粒子,如 等轴状,尺寸分布在30~70nm之间,是完全的非晶态纳米贵金属粉末、金属化合物粉末、合金粉等[11|。其 原理是利用多元醇(如二甘醇、三甘醇等)还原金属化 结构,比表面积为578.68m2/g,孔容为0.39cm3/g。 反应物在三甘醇中的均匀溶解、反应是生成尺寸均一 合物,从而得到对应的纳米金属粒子。多元醇既作为 的纳米碳颗粒的主要因素。 高沸点的溶剂也是还原剂,同时作为稳定剂控制着纳 关键词: 纳米碳颗粒;多元醇法;高比表面积 米粒子的生长和防止粒子的团聚。由于醇的多样性, 中图分类号:TB321 文献标识码:A 以及具有较低的沸点和各异的介电常数、极性、粘度 文章编号:1001-9731(2012)增刊I-0145-04等,因此可根据不同的溶剂体系和目标产物设计出不 、 同的合成路线,从而扩大液相法合成应用范围[1引,但 1 引 言 目前还没有用来合成纳米碳材料。本文采用三甘醇作 随着富勒烯C。。的发现,人们对纳米碳材料的认 为溶剂,以二茂铁为碳源,利用二茂铁与溴化铵可以在 识进入崭新阶段。碳纳米管、纳米葱、石墨锥、纳米带、 有氧环境下反应生成碳的特点,于200℃敞开气氛中 石墨烯等新型碳材料层出不穷。这些纳米碳材料由于 通过多元醇法制备了直径为30~70nm的碳颗粒,并 其尺寸小,在特定的合成工艺下即使不采用活化步骤, 探讨了生成机制。 就具有丰富的孔隙和相当大的比表面积。而且其独特 2 实 验 的形态及微观结构,使这类碳材料在力学、电学、热学 等领域具有很多特殊性能,因此高比表面积纳米碳材 将29二茂铁完全溶解于100mL无水乙醇中并装 料具有广阔的应用前景口]。 入滴液漏斗。再将49溴化铵完全溶解于50mL三甘 液相法是目前合成微纳米结构最广泛使用的一种 醇中并装入四颈瓶,同时进行磁力搅拌。然后通过电 方法。它的优势在于操作简单易行,合成过程中控制 热套将三甘醇加热至200℃保温,并开始向三甘醇中 参数较少,容易实现工业化控制和批量生产。对于合 通入氧气,气流速度为40mL/min,再向三甘醇中逐滴 成纳米碳材料而言,液相法主要为水热法和溶剂热 滴入溶解有二茂铁的乙醇溶液。整个装置如图1所 法瞳“]。其原理是在高压釜这种可以承受较高温度和 示。待滴入完毕后保温0.5h,最后将得到

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