农产品中镉测定方法的研究与改进.pdf

现代仪器(洲．moderninstrs．org．cn) 农产品中镉测定方法的研究与改进 肖贝 陈玲欢 (长沙市农产品质量监测中心长沙410003) 摘要对农产品中的镉含量测定方法进行改进，用可编程序电热消解仪代替传统的电 热板对样品进行湿法消解，该方法操作简单、实用性强，整个消解过程不再需要人工操作。 检测结果的准确性、可靠性和精密度都比较理想。 关键词农产品镉湿法消解石墨炉原子吸收光谱法 引言 1-2．1试样处理准确称取1．00009干燥样品于消 解管中，加混合酸6mL，塞上带孔管塞，插入消 重金属镉是人体非必须元素，正常环境状态下， 解仪消解孔中，放置过夜。为能实现消解过程的无 不会影响人体健康。当环境受到镉污染后，镉可能 人值守，可将消解仪器设置成表1程序。同时做试 在生物体内富集，且半衰期较长，通过食物链进入 剂空白。 人体后，可产生慢性中毒。引起肾脏损害，骨骼损 表1$36消解程序 害表现为骨质疏松，脱钙、骨质软化等症状。曾经 在日本神通川域出现的“痛痛病”，就是典型的因 人们食用受环境污染后生产的“镉米”而引起的慢 性中毒。“镉米”已经成为威胁人们健康的隐患。 我国规定镉在食品中的限量为0．03～0．2mg／kg。农 产品中(如大米、蔬菜等)镉的测定方法根据GB／ T5009．15—2003可采用湿式消解法测定，但该方 法消解速度慢，样品的均一性差，消解过程中离不 3mA；干燥温度95 开人，常常需要加酸，酸的损耗量大，人为操作时 间长。为此，笔者对该方法进行改进。采用可编程 序消解仪取代传统电热板消解样品，再用原子吸收 液100IX 分光光度计测定。新方法操作简单，整个消解过程 释至刻度，得浓度为100ng／mL的镉标准使用液。 无需人工操作，可以实现样品消解、赶酸、定容一 站式的过程。通过回收试验进行检验，说明该方法 高效、准确，适用于大批量农产品中镉的测定。 1 实验部分 测得其吸光值并求得吸光值与浓度关系的一元线性 回归方程。c．试样测定：分别吸取样液和试剂空白 1．1仪器与试剂 仪器：$36电热消解仪；wFX_一210原子吸收液各20¨L，注入石墨炉，测得其吸光值，代人标 分光光度计，配有计算机处理系统。 准系列的一元线性回归方程中求得样液中镉含量。 按下式计算结果。 试剂：电阻率为18M11．cm的超纯水、镉标准 储备液100(mg／L)、优级纯硝酸、优级纯高氯酸。 居[@1-A2)Vx1000]／(m×1000) 混合酸：取上述优级纯的硝酸4份和1份高氯 式中，x为试样中镉的含量(¨g／Kg或斗g／L)； 酸混合。 彳。为测定样液中的镉含量(ng／mL)；A：为空白液 玻璃仪器：消解管均需以硝酸(1+4)浸泡过夜， 用水反复冲洗，最后用超纯水冲洗干净。 1TI为试样质量或体积(g或mLo 1．2试验方法 计算结果保留2位有效数字。 82 万方数据 分析测试 2结果与讨论 2．4方法的准确度试验 按照样品分析步骤，分别称取1．0009的大米 2．1 样品消解条件的选择优化 为能将待测物质转化成可溶性物质