同位素稀释高效液相色谱串联质谱法测定猪肝中地塞米松和倍他米松残留量.pdf

第38卷 分析化学(FENXIHUAXUE)研究简报 第2期 Chinese of 271～274 2010年2月 Journal Anal”icMChemistry DOI：10．3724／SP．J．1096．2010．00271 同位素稀释高效液相色谱串联质谱法测定猪肝中 地塞米松和倍他米松残留量 ‘ 李存1 吴银良心杨挺2 1(河北工程大学农学院动物医学系，邯郸056038) 2(农业部农产品质量安全监督检验测试中心(宁波)，宁波315040) 摘要建立了同位素稀释高效液相色谱串联质谱法测定猪肝中地塞米松和倍他米松残留量的分析方法。 样品经酶解后用乙腈提取，再经C。。固相萃取和碳酸钠溶液液液萃取净化，净化后的样品经氮气吹干后用流 动相溶解。采用HypewarbC。。柱，以乙腈一水一甲酸(95：5：0．5，V／V)混合溶液为流动相，进行高效液相色谱串 联质谱分析，同位素内标法定量分析。地塞米松和倍他米松的检出限为别为0．12和0．14斗s／kg，定量限分别 为0．42和0．47pg,／kg。在添加浓度0．75～2．0峙,／ks范围内，平均添加回收率为97．3％一11l％，批内和批 间相对标准偏差(RSD)分别为1．85％～5．65％和2．78％一7．98％。待测物定量离子对峰面积与内标物峰面 积比值与标样浓度在10—500彬L范围内呈良好的线性关系，线性回归系数大于0．9997。 关键词猪肝；地塞米松；倍他米松；同位素稀释；液相色谱串联质谱法 1 引 言 地塞米松和倍他米松属于合成的糖皮质激素…，具有抗炎、抗过敏和抗休克等作用。由于其能提 高饲料转化率，促进畜禽生长，因而广泛用于畜牧生产中。然而长期使用该类激素有很大的副作用，如 增高血压、骨质疏松、胎儿畸形缺陷及流产等不良症状。动物生长过程中过量使用这些激素会导致其在 动物源性食品中的残留，影响人类健康。因此，我国已制定了地塞米松和倍他米松在猪肉、猪肾脏和猪 肝脏中的最高残留限量分别为0．75，0．75和2．0峙／kg。 由于地塞米松和倍他米松互为差向异构体，化学性质极其相近。同时，在尿液、牛奶和动物组织中 含量很低，对这两种物质同时进行残留分析时，实验条件要求很高。虽曾使用GC／MS方法，但其衍生化 法中尚没有能够利用HPLC完全分离地塞米松和倍他米松的报道【3．41；国外对动物组织中地塞米松和倍 他米松的残留分析研究相对较多“6|，但仅有少数方法能够完成地塞米松和倍他米松的完全分 离b-7,9,1t]，尚未有使用地塞米松内标对地塞米松和倍他米松进行定量分析的报道。 根据地塞米松和倍他米松的化学性质，本研究建立了使用HypercarbC，。液相色谱柱同时分析猪肝 中地塞米松和倍他米松残留的同位素稀释液相色谱一电喷雾串联四级杆质谱法。本方法具有灵敏度高， 准确性和稳定性好等特点，能够满足现行残留分析的需求。 2 实验部分 2．1仪器与试剂 Waters2695 Quattro USP)；地塞米松一D。标准品(美国MedicalIsotopes公司)；乙腈、甲醇、甲酸(色谱纯)；其它试剂均为分析 mL，500 poma- 纯。C。8固相萃取柱(3 mg，美国Supelco公司)。卢一葡萄糖醛苷矽芳基硫酸酯酶(Helix 血，德国Merck公司)。 2009-07-02收稿；2009一lO-06接受 }E—nlail：Wupaddyfield@tom．tom 万方数据万方数据 分析化学 第38卷 2．2样品处理