对苯甲酰氨基苯甲酰壳聚糖制备与表征.pdf

第24卷第2期 高分子材料科学与工程 vd．24。No．2 MATERIALSSCIENCEAND 2008年2月POLYMER ENGINEERINGFeb．2008 对苯甲酰氨基苯甲酰壳聚糖制备与表征 王江涛，常德富 (中国海洋大学海洋化学理论-qaZ程技术教育部重点实验室．山东青岛266003) 摘要：在乙酸体系中，通过对苯甲酰氨基苯甲酰氯与壳聚糖在超声波振荡下反应制备对苯甲酰氨基苯甲 酰壳聚糖。探讨超声波作用下，反应时间、反应温度及反应物投料比对壳聚糖衍生物取代度的影响。采 用红外光谱、紫外光谱方法对目标产物进行了结构表征。研究结果表明。产物具有对苯甲酰氨基苯甲酰 壳聚糖的结构特征，并具有较好的表面活性、较好的溶解性能和一定的吸收紫外线的能力，有望用于日 用化妆品中。 关键词：超声波；壳聚糖；表面活性；日用化妆品 中图分类号：TQ321．2 文献标识码：A 文章编号：1000．7555(2∞8)02．0152．03 壳聚糖是生物界大量存在的唯一的一种碱 2400Ⅱ型元素分析仪：美国PE公司。 性多糖…。壳聚糖分子链上含有大量的羟基、 1．2对苯甲酰氨基苯甲酰氯的制备 氨基等可修饰的基团，可通过化学改性得到各 取苯甲酸和30mL无水乙醚到150mL的 种具有特殊功能的衍生物，从而扩大其应用范 圆底烧瓶中，把圆底烧瓶放入到水温为30℃的 围。含芳香基团的化合物加到壳聚糖上，可以 超声波洗涤器【45】中，加入过量的氯化亚砜，超 改善壳聚糖对紫外光谱的吸收范围【2．3J。本文 声波振荡10min，然后加入对氨基苯甲酸，20 将对苯甲酰氨基苯甲酰基接枝到壳聚糖的分子 min后，再加入一定量的氯化亚砜，反应lO 链上，可将壳聚糖良好的生物相容性、吸湿性、 min，得到对苯甲酰氨基苯甲酰氯。 透气性和优良的成膜性与酰化基团良好的紫外 1．3对苯甲酰氨基苯甲酰壳聚糖的制备 吸收有效地结合，有望制得溶解性能和保湿性 取0．5 mL乙酸到三颈瓶 g壳聚糖和10 能好及紫外吸收能力强的壳聚糖衍生物。其产 中，把三颈瓶放入水温为25℃超声波洗涤器 品在日用防晒品中有较高的实用价值。 中，超声波振荡10min，再加入制备好的对苯 1实验部分 甲酰氨基苯甲酰氯，超声波振荡1h，静置过夜。 1．1原料与仪器 反应完成后，加入大量丙酮使产物沉淀出来，抽 高脱乙酰壳聚糖：脱乙酰度为97％，青岛 滤，再用无水乙醇和无水乙醚的混合溶剂浸泡 24 海汇生物工程有限公司；对氨基苯甲酸、无水乙 h后抽滤，再将抽滤后的滤饼用丙酮进行索 醚、无水乙醇、丙酮、冰醋酸、苯甲酸：分析纯；氯 氏提取24h，真空干燥后得产物。 化亚砜：化学纯。 1．4表征 紫外分光光度计：UV-2550，日本岛津公 采用美国系列傅立叶型红外光谱仪，利用 360