工业纯钛微弧氧化膜的结构及拉曼光谱分析.pdf

第29卷，第9期 光谱学与光谱分析 2009年9月 and SpectroscopySpectralAnalysis September，2009 工业纯钛微弧氧化膜的结构及拉曼光谱分析 常 鸿1，吴汉华¨，唐元广2，陈根余1，董琳1 1．吉林大学物理学院，吉林长春130021 2．大连交通大学物理学院，辽宁大连116028 摘要采用微弧氧化技术，用处理电压为300，350，400，450，500V在工业纯钛表面制备了5块氧化膜 试样，利用=h描电镜和托曼光谱研究r处理电压对氧化膜结构的影响。结果表明：氧化膜表面布满了微孔， 其尺寸随处理电压的升高而增加，而微孔密度则旱相反的变化趋势。氧化膜主要由锐钛矿和金红石相组成， 其相含量与处理电压的大小密切相关。当处理电压较低时，氧化膜主要由锐钛矿相组成；随着处理电压的升 高，氧化膜中金红石相的相对含量增加；当处理电压在400～450V时，金红石相含量增加迅速，并成为主 晶相。 关键词钛；微弧氧化；拉曼光谱；相结构 中图分类号：TGl74．0657．3文献标识码：A 压对工业纯钛MAO膜相结构的影响。 引 言 1实验材料和方法 钛及其合金具有非磁性、高的溶化温度、小的热膨胀系 mrn×5mill×1 数、生物惰性、抗断裂和耐疲劳等优良特性，在许多尖端科 将工业纯钛加工成20 mm的薄片，用 学技术领域及医疗领域中发挥着重要的作用，但钛及其合金 600号和1000号的砂纸打磨，然后进行除油、丙酮超声、去 本身的硬度较低、耐磨件差，使它们的应用范嗣受到限制。 离子水清洗和烘干处理。试样作阳极浸在20g·L-1的 因此，对钛及其合金材料的表面处理就显得越来越荸要。目 Na。P04处理液中，不锈钢容器作阴极，采用水冷方式使处 前利用表面工程来处理钛及其合金的技术按原理可分为表面 理液的温度保持在20～40℃之间。用自制多功能MAO电 氧化(热处理、阳极氧化和微弧氧化)、PVD／CVD镀膜和离源对试样供电，每个试样的处理时间固定为10rain。制备了 子注入三种，其中微弧氧化(MAO)的应用比较广泛。它是利处理电压U为300，350，400，450和500V的试样5块。用 用Al，Mg，Ti等阀金属或其合会在特定的处理液中做阳极， 在较高的电压作用下，使被处理材料表面产生大虽的微小火 貌，用英国INVIA型显微共聚焦拉曼光谱仪测最MAO膜的 花，在热化学、电化学和等离子体化学的共同作用下生长氧 拉曼光谱，该仪器为Ar+激光器(SpectraPhysics)，激发波 化膜的新技术L1’2]。 长为514．5nn-i，激发功率为16mW，光谱收集范围为loo～ MAO膜的特性与其微观结构和相结构密切相关。目前， 800crfl_’。 不同处理条件(处理液成分，处理电压的波形等)对钛及其合 金MA0膜相结构影响的研究都是利用XRD来完成的[2。5]。 2实验结果及分析 而拉曼光谱也是研究物质结构的重要方法之一，它具有灵敏 度高，不破坏样品，方便快速等优点，尤其是它能给出丰富 2．1处理电压对MAO膜表面形貌的影响 的有关晶态状况以及元激发的结构和运动(如晶格扭曲、原 图1给出了U为300～500V制备的MAO膜的表面形 子漂移、晶体缺陷和相变)等信息，已成为研究材料相结构 貌。可以看到，膜表面布满了类似于火山口形貌的微孔，这 的重要手段之一[6]。本文的目的是利用拉曼光谱研究处理电 些微孔是试样在MA0过程中，某些薄弱部位相继击穿所形 收