工艺参数对熔盐法制备钛酸铋粉体影响的研究.pdf

第17卷第5期 无机材料学报 V01．17．No5 2002年9月 Journalof Materials 2002 Inorganic Sep 文章编号：1000-324X(2002)05—1063-05 工艺参数对熔盐法制备钛酸铋粉体影响的研究 阚艳梅1，王佩玲1，李永祥1，程一兵2 (1中国科学院上海硅酸盐研究所，上海200050；2澳大利亚Monash大学物理与 材料工程学院) 摘 要：研究了工艺参数对熔盐法制备钛酸铋粉体晶粒形貌和尺寸的影响．发现温度、盐的 种类和盐的用量能够较显著地影响晶粒的形貌和尺寸．在氯盐中，晶粒尺寸随着温度的升高而 逐渐增大，晶粒最终发育为较规则的圆片状．晶粒生长按照Ostwald液相生长机理来进行．在 硫酸盐中，晶粒尺寸明显大于相同条件下在氯盐中的尺寸，且晶粒形貌呈不规则片状．当原料 与盐的比例1时，随着盐用量的增加，晶粒尺寸减小，形貌更加不规则．通过调整工艺参数 能够控制颗粒的尺寸和形貌，制备具有各向异性生长的钛酸铋片状粉体． 关键词：Bi4Ti3012；熔盐；工艺参数J显微形貌 123 中圈分类号：TF 文献标识码：A 1引言 钛酸铋属于铋层状化合物，具有居里温度高、介电常数低、老化速率小等特点，适用于 高温、高频的工作环境【lj．叉因其组成中不含Pb元素，对环境污染小，使其成为近年来的 研究热点之一．钛酸铋层状的晶体结构决定了它存在两个方面的缺点，一是矫顽电场高， 不利于极化；二是其自发极化的转向受二维空间限制，造成压电活性低．为了改善钛酸铋的 压电性能，通常采用掺杂改性和工艺改性f213】．其中工艺改性主要是通过晶粒定向生长技术 制备晶粒取向择优排列的材料，以期在某一方向上获得最佳性能．晶粒定向生长技术包括 热处理技术例、注浆H、流延Ⅲ、及模板品粒生长技术15J等．其中后三种工艺均以制备 品粒形貌各向异性的粉体为基础．因此研究这种粉体的制备方法非常关键．熔盐法是其中 一类重要的方法．由于物质在熔盐中的迁移速率远远高于固相反应，所以熔盐法可以显著 降低反应温度和缩短反应时间；其次，熔盐法还可以有效地控制晶粒的尺寸和形状，合成 具有特定形貌的粉体㈡如镍铁复合粉体【7】、铌镁酸铅(PMN)[…、铌酸锶钾(SKN)[s]等， 本文采用熔盐法制备各向异性生长的BitTi。0t。粉体，研究了温度、盐的种类和盐的用量等 工艺因素对晶粒尺寸和形貌的影响，并探讨了Bi4Ti3012在熔盐中的生长机理． 2实验 以Bi(N03)3 收稿日期：200109-10．收到倍改稿日期；2001—10—24 作着简介t阚艳梅(1072一)，女．博士研究生． 万方数据 1064 无机材料学报 其中氯盐系统中，前驱体与盐的比例为1：1；硫酸盐系统中前驱体与盐的比例分别采用1：1， 1：2，1：3三种比例．加入适量酒精球磨24h(料：球=l：2)，干燥后在不同温度下煅烧，产物以 去离子水超声洗涤数次，直至滤液与AgN03或BaCIz无反应为止，粉体干燥后进行性能测 公司生产的S-570型扫描电镜上观察． 3结果和讨论 3．1温度对显微结构的影响 照片．在图1(a)中，粉体为团聚体，形貌无规则．当温度上升到900。C时，其形貌见图1(b)， 团聚体消失，粉体颗粒发育为无规则的片状，平均尺寸为1．7#m，随着温度的进一步升高， 晶粒尺寸变化不大，但晶粒形貌由无规则片状向圆片状发育，它们在950和1000。C时的形 图1不同温度下在氯盐中煅烧Bi4Ti3012粉体的SEM照片 1 SEM of obtmnedin chloride