工艺因素对纳米四方多晶氧化锆浆料固化的影响.pdf

第33卷 第5期 稀有金属材料与工程 Vbl．33．NO．5 2004年 5JJ RAREMETALMATERIALSANDENG玎qEERING Mav2004 工艺因素对纳米四方多晶氧化锆 浆料固化的影响 谭强强1，罗绍华2，唐子龙2，张中太2 (1．中国科学院电工研究所，北京100080) (2．清华大学材料科学与工程系，北京100084) 摘要：水基凝胶流延成型工艺是1种薄片式材料制备新技术，主要是利用陶瓷浆料中有机单体聚合反应形成三维空间上 的网络结构，将陶瓷颗粒填充于网络骨架中形成具有较高强度的结构均匀的陶瓷坯体。主要研究四方多晶氧化锆薄膜制备 过程中，有机单体溶液浓度和pH值对纳米四方多晶氧化锆浆料固化反应的影响。结果表明：随浆料中有机单体浓度的增 力l】，浆料聚合反应速率显著提高，为保证合适的固化时间，有机单体浓度可控制在10％一40％(质量分数)范围内；浆料的 pH值对聚合反应速率有显著的影响，随pH值的增大，聚合反应速率降低，合适的pH值范围为9～10；在高于35℃温度 范围内，聚合反应速率变化显著，适当的成型温度范围为35℃~45℃；引发剂和催化剂用量增加，反应速率大大提高，为 获得较好的成型性能，浆料的引发剂用量应控制在0．15％～O．30％(体积分数，下同)的范围内，催化剂用量在0．20％左右为宜。 关键词：纳米四方多晶氧化锆；工艺因素；固化反应 174 文献标识码：A 中图法分类号：TF 文章编号：l002-185x(2004)05-0526一05 1 刖 舌 水基凝胶流延成型工艺是1种大面积薄平陶瓷坯 的BI．XDC型圆盘离心式粒度分析仪进行粉体的粒度 片制备新方法，采用新型凝胶注成型工艺的原位固化 测定，测试方法为X射线离心沉降法。 机制，具有有机物用量极少、成型坯体强度高等优点【l，2]。 有机溶剂体系选用有机单体为丙烯酰胺(AM)，交 在成型过程中利用有机单体的聚合反应形成三维网 络，使得陶瓷粉体颗粒原位固化，完成陶瓷浆料的固 化过程。在此过程中，固化成型是关键的步骤之一。 甲基乙二胺(TEMED)，均为北京化学试剂公司生产； 浆料的固化速度取决于浆料中的有机单体的聚合反应 分散剂ND，实验室自制。 速率。而浆料中有机单体的浓度、浆料的pH值、固 将一定比例的有机单体和交联剂配制成水溶液， 化温度、引发剂和催化剂用量等因素对有机单体的聚 将纳米四方多晶氧化锆粉体加入有机单体溶液，并加 合反应速率有着显著的影响。对于这些工艺因素的深 入适量分散剂，制成稳定浓悬浮体(固含量70％(质量分 入研究，将有助于充分了解该固化体系的反应特征， 数))，以玛瑙磨球为介质，使用尼龙球磨罐球磨；将 选择合适的反应条件，确定合理的工艺参数，制备高 球磨后的浆料进行真空除泡处理，加入引发剂和催化 质量的陶瓷坯片。 剂；将浆料在惰性气氛保护条件下进行固化测试。固 本试验主要研究了有机单体溶液的浓度、浆料的 化时间为加入引发剂和催化剂开始到固化坯体能够承 pH值、聚合反应的温度、引发剂用量和催化剂用量等 受自重而不发生明显变形所需的时间。用日本Hitachi 因素对纳米四方多晶氧化锆浆料固化过程的影响。 公司的s一450型扫描电镜观察试样的显微形貌。 2实验过程 3实验结果与分析 纳米四方多晶氧化锆粉体的制备采用低温强碱法【31。 3．1 有机单体溶液浓度对聚合反应的影响 应用日本理学RegakuD／max型x射线衍射仪(C嘀饶线)有机单体溶液浓度对聚合时间有显著的影响。为 收到初稿日期：2002—10-08；收到修改稿日期