复方电解质眼内冲洗液中氯化钙及硫酸镁的含量测定.pdf

www·zgys·Ofg 研究报告 3．2 HPLC梯度洗脱法的选择 有机相的比例最大，使氢化可的松的保留时间提前到 制剂中诺氟沙星和替硝唑色谱行为接近，而氢化可的松 17rain。结果，三主峰的峰形好，理论塔板数均大于8000。 与二者差别较大。当流动相使用等度时，综合考虑各种原因， 3．4稀释溶剂的选择 采用乙腈-甲醇旬．067mol·L“磷酸二氢钾溶液．三乙胺(25：15稀释溶剂的在本试验中很关键，由于梯度洗脱流动相不 ：60：0．3)时，诺氟沙星的出峰时间不到2min，替硝唑为3min，固定，所以溶液最后稀释无法使用流动相。A相比例太低， 氢化可的松为9min，不仅溶剂峰与诺氟沙星峰未分开，且诺氟 氢化可的松易析出；C相比例太低，诺氟沙星也会析出，故经 沙星与替硝唑分离度不到1．5；当调整上述流动相各组分比例 过多次试验，最终确定梯度表l中组分A：C=l：1为稀释溶 为20：10：70：0．3时，诺氟沙星保留时间约为3．5min，替硝唑剂，结果表明，在整个试验过程中，没有出现因稀释而生成沉 淀的现象。 约为4．5min。氢化可的松约为25rain，前两者的分离度仍小于 1．5，经过多次调整流动相的成分与比例，都不能同时满足色 参考文献 谱要求。所以采用梯度洗脱法测定其含量。 3．3梯度洗脱组分与比例的选择 l中固药典[s]．2005版．二部：402-403，641，682 2郑芳，朱雪松．1iP．HPIZ测定氧氟沙星氧化町的松滴耳液的含量[J]．中 通过多次预试验，观察到流动相的比例对诺氟沙星色谱 国药师。2007。10(9)：877-878 行为的影响很大，诺氟沙星和替硝唑色谱行为也相近，所以 3孙文武，张小平，汪筠．1-1PI￡法同时测定复方环丙沙星滴耳液中2种组 梯度的选择较难。经多次试验选定：0一llrain时，流动相采 分的含量[J]．中国药师，2005，8(3)：223-224 用0．025moi．L“磷酸溶液(用三乙胺诃至pH至3．0)-乙腈4何伟，杨爱霞，肖卫红，等．HPLC法测定洁口净含澈液中替硝唑和醋酸氯 己定的含量[J]．中罔药师，2008，11(7)：816-817 (80：20)，诺氟沙星的保留时间为5．3rain，替硝唑保留时间 为10．2min，使得诺氟沙星即与溶剂峰分离，又与替硝唑很 好地分离；13—19rain流动相比例为甲醇·水(80：加)，此时 复方电解质眼内冲洗液中氯化钙及硫酸镁的含量测定 曲建国1·2 (1．东北大学理学院沈阳110004；2．辽宁省食品药品检验所) 摘要目的：建立快速准确地检验复方电解质眼内冲洗液中氯化钙及硫酸镁含量的新方法。方法：采用火焰原子吸收分 光光度法富燃火焰测定复方电解质眼内冲洗液中氯化钙的含量、计量火焰测定硫酸镁的含量。结果：氯化钙回收率为 =9)，方法检出限为0．002p．g·ml～。结论：本方法操作简便精密度好，结果准确可靠。 关键词复方电解质眼内冲洗液；含量测定；火焰原子吸收分光光度法 中图分类号：R．927．2文献标识码：A 文章编号：1008-049X(2009)06-0752-02 DeterminationOfCalciumChlorideand Sulfatein ElectrocularSolution MagnesiumCompound Irrigating of Institutefor QIl Science，NortheasternUniversity，Shenyan