己内酰胺介质中SiO2改性三聚氰胺氰尿酸盐的合成与表征.pdf

第３４卷第６期 矿　 冶　 工　 程 Ｖｏｌ．３４ №６ ２０１４年１２月 ＭＩＮＩＮＧＡＮＤ ＭＥＴＡＬＬＵＲＧＩＣＡＬ ＥＮＧＩＮＥＥＲＩＮＧ Ｄｅｃｅｍｂｅｒ ２０１４ 己内酰胺介质中ＳｉＯ 改性三聚氰胺氰尿酸盐的合成与表征① ２ 魏珊珊，王乐宇，喻慕琳，陈宪宏 （湖南工业大学 包装与材料工程学院，湖南 株洲４１２００７） 摘　 要：将三聚氰胺与氰尿酸分别在熔融己内酰胺介质中反应，在反应过程中加入正硅酸乙酯和少量水，合成ＳｉＯ 改性三聚氰胺 ２ 氰尿酸盐（ＭＣＡ）。 为进一步对比，同时进行了以水为反应介质的ＭＣＡ改性实验。 研究表明：正硅酸乙酯在熔融己内酰胺介质中可 以水解，水解后的ＳｉＯ 溶胶可以对ＭＣＡ实行表面改性。 在不调整ｐＨ值，水解时间为４ ｈ，ＳｉＯ 溶胶添加量为ＭＣＡ 的１０％时改性 ２ ２ 效果最佳。 改性后的ＭＣＡ 比未改性ＭＣＡ粒径小，热分解温度高且分解时间长，有利于其在聚合物基体中阻燃作用的发挥和聚合 物复合材料机械性能的改善。 关键词：己内酰胺；二氧化硅；三聚氰胺氰尿酸盐 － 中图分类号：ＴＢ３３２ 文献标识码：Ａ ｄｏｉ：１０．３９６９／ ｊ．ｉｓｓｎ．０２５３ ６０９９．２０１４．０６．０３１ － － － 文章编号：０２５３ ６０９９（２０１４）０６ ０１２８ ０４ Ｐｒｅｐａｒａｔｉｏｎ ａｎｄ Ｃｈａｒａｃｔｅｒｉｚａｔｉｏｎ ｏｆ Ｓｉｌｉｃａ Ｍｏｄｉｆｉｅｄ Ｍｅｌａｍｉｎｅ Ｃｙａｎｕｒａｔｅ ｉｎ Ｍｏｌｔｅｎ Ｃａｐｒｏｌａｃｔａｍ Ｍｅｄｉｕｍ ＷＥＩ Ｓｈａｎ⁃ｓｈａｎ，ＷＡＮＧ Ｌｅ⁃ｙｕ，ＹＵ Ｍｕ⁃ｌｉｎ，ＣＨＥＮ Ｘｉａｎ⁃ｈｏｎｇ （Ｃｏｌｌｅｇｅ ｏｆ Ｐａｃｋａｇｉｎｇ ａｎｄ Ｍａｔｅｒｉａｌｓ Ｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ，Ｈｕｎａｎ Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ ｏｆ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ，Ｚｈｕｚｈｏｕ４１２００７，Ｈｕｎａｎ，Ｃｈｉｎａ） Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｓｉｌｉｃａ ｍｏｄｉｆｉｅｄ ｍｅｌａｍｉｎｅ ｃｙａｎｕｒａｔｅ（ＭＣＡ） ｗａｓ ｓｙｎｔｈｅｓｉｚｅｄ ｂｙ ｍａｋｉｎｇ ｍｅｌａｍｉｎｅ（ＭＡ） ａｎｄ ｃｙａｎｕｒｉｃ ａｃｉｄ （ＣＡ） ｒｅａｃｔｉｎｍｏｌｔｅｎｃａｐｒｏｌａｃｔａｍｍｅｄｉｕｍ，ｗｉｔｈｔｅｔｒａｅｔｈｙｌｏｒｔｈｏｓｉｌｉｃａｔｅ（ＴＥＯＳ）ａｎｄｓｍａｌｌａｍｏｕｎｔｏｆｗａｔｅｒａｄｄｅｄｄｕｒｉｎｇ ｔｈｅ ｒｅａｃｔｉｏｎ． Ｔｈｅｎ，ＭＣＡ ｍｏｄｉｆｉｃａｔｉｏｎ ｔｅｓｔ ｗｉｔｈ ｗａｔｅｒ ａｓ ｒｅａｃｔｉｏｎ ｍｅｄｉｕｍ ｗａｓ ｍａｄｅ ｆｏｒ ｆｕｒｔｈｅｒ ｃｏｍｐａｒｉｓｏｎ． Ｔｈｅ ｒｅｓｕｌｔｓ ｓｈｏｗｅｄ ｔｈａｔＴＥＯＳｃａｎｂｅｈｙｄｒｏｌｙｚｅｄｉｎｍｏｌｔｅｎｃａｐｒｏｌａｃｔａｍａｎｄｔｈｅｓｕｒｆａｃｅｏｆ ＭＣＡｃａｎｂｅｍｏｄｉｆｉｅｄｂｙｈｙｄｒｏｌｙｚｅｄｓｉｌｉｃａ ｓｏｌ． Ａｎ ｏｐｔｉｍｕｍ ｍｏｄｉｆｉｃａｔｉｏｎ ｅｆｆｅｃｔ ｃａｎ ｂｅ ａｃｈｉｅｖｅｄｗｉｔｈｏｕｔ ｃｈａｎｇｉｎｇ ｐＨ，ｗｉｔｈ ｒｅａｃｔｉｏｎ ｔｉｍｅ ｏｆ４ ｈｒｓ ａｎｄ ｓｉｌｉｃａ ｄｏｓａｇｅ ｏｆ １０％ ｏｆ ＭＣＡ． Ｃｏｍｐａｒ