微库仑测硫仪常见故障原因及解决方法.pdf

中国石油和化工标准与质量 第10期 微库仑测硫仪常见故障原因及解决方法 高明卢干仓孔强 山东中银电化有限公司 山东济宁272100 【摘要】本文介绍了微库仑滴定法测量苯中含硫的方法，常见的故障现象、原因及简单的处理办法，并讨论了日常使用中需注意的 问题和维护步骤。 【关键词】微库仑测硫仪故障解决方法 日常维护 我公司，氯化苯年产量为6万吨，原料为 原因：一般稳定段、燃烧段、分解段设 解决方法：更换含硫标准溶液，或者购 纯苯。主要来自石油和煤焦油，由于制造工艺 定温度分别为700℃、800℃、600℃。整体由买小针剂封装硫标液。 不同，分为下面两类。 三根电阻丝完成加热，分别有三个测温探头对 6样品峰偏压低，持续时间长 石油苯，用常压蒸馏得到的轻汽油，经 相应位置进行检测，并将数据显示在电脑上。 现象：打进含硫标准溶液后，样品出峰 催化合成、精馏分离后制得。石油苯中噻吩及 当出现某段温度过低时。则该段电阻丝已烧 时电压很低，只有正常的一半，并且样品峰保 硫化物的含量一般不大于3ppm。是质量较高的断。 留时间长，为正常峰的2—3倍。 苯类。 解决方法：更换新电阻丝。另外在完成 原因：裂解管长时间使用后，苯燃烧的 焦油苯，由煤焦油经过蒸馏、碱洗、脱 分析后，不要立即关闭库伦仪主机散热风扇， 灰烬附着于石英管内壁，导致样品燃烧缓慢。 硫、酸洗、水洗后，精馏79．5℃一50．6℃的馏一般要继续散热4小时，确保电阻丝不被高温 从而出峰时间长。 分为焦油苯。因焦油苯来源广泛，是目前生产 熔断。 解决方法：用洗液清洗裂解管内壁，并 氯化苯的主要原料。 2初始偏压偏低 用蒸馏水冲刷干净。 由于焦油苯成本相对较低，但是含有嚷 现象：更换电解液，测定值低于正常值 吩及硫化物等杂质。噻吩能与三氯化铁和苯生 7样品峰出双峰 (一般150—190)。 成不溶于苯的“黑料”，这种物质附着在催化 原因：电解液由碘化钾、叠氮钠、醋酸 现象：用进样器打入标样后，样品峰为 剂表面，阻碍三氯化铁生成，故称“触媒中 和高纯水组成，配置电解液超过两周后，光照 双峰，即正常峰后面紧跟一个小峰。并且不参 毒”。硫化物能与反应中的杂质生成硫化氢和 和高温均会导致碘化钾分解，偏压降低。 与转化率的计算。 二硫化碳，腐蚀蒸馏系统的管道和设备，造成 解决方法：重新配置电解液，必要时更 原因