微波消解-ICP-AES测定尿中铅含量方法研究.pdf

2010年第1期 广东公安科技 总第98期 微波消解一ICP—AES 测定尿中铅含量方法研究 魏春生1 王 丹1 吴玉红1 马金波2 (1．中国刑警学院，辽宁沈阳110035；2．沈阳市环境监测中心，辽宁沈阳110000) 摘要建立了尿中铅含量的电感耦合等离子体发射光谱检测方法。利用微波消解的方法对尿中有机 质进行消解，在220．3nm波长下用电感耦合等离子体发射光谱测定，根据工作曲线进行定 量。结果回收率为98．5—103．3％，线性范围为0．01—5斗g／ml。该方法操作简单，结果可靠， 适合铅中毒者尿中铅含量的检测，可作为司法鉴定常规检验方法。 关键词微波消解电感耦合等离子体尿铅 铅是人类最早使用的金属之一。人类很 早以前就认识到了铅中毒的危害，古希腊科 1．实验 学家希波克拉底于公元前370年就对铅中毒 的症状进行了详细的描述。当今社会，科学 1．1试剂与材料 技术飞速发展，铅的用途更加广泛，对人类 铅标准溶液：用2％HN03配制的1．0mg／nfll 健康的危害也越来越大。在我国慢性职业中 铅标准溶液(铅为国家标准中心生产)。 毒病例中工业性铅中毒一直占据首位，在刑 硝酸：高纯，北京化工厂。实验用水为 事犯罪案件中，铅中毒案例也占有较大的比 二次去离子超纯水。 重。所以对于生物检材中铅含量检测技术的 尿：健康人新鲜尿液。 研究具重要意义。 1．2仪器及条件 目前，痕量铅的测定分析方法已有很多 微波消解仪：美国CEM，MARS5型 报道，主要有原子吸收光谱法、氢化物原子 电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP)： 荧光光谱法、二硫腙比色法、单扫描极谱法 美国Leeman公司生产Profile型。 和原子发射光谱法等¨-53。在所有生物检材 仪器条件：电压为1．1kW，冷却气为 类型中，尿液容易获取，且操作简单，具有 十分重要的评测意义。但是对于尿中铅含量 雾室压力为50PSI，铅的测定波长为220．3nm。 的检测技术却鲜有报道。本文建立了尿中铅 激发功率为1352W，溶液冲洗流量为1．85ml／ 含量的微波消解一电感耦合等离子体发射光 min，溶液分析流量为1．85mL／min，样品冲洗 谱检测方法。电感耦合等离子体发射光谱是 时间为30s，延迟时间为0。 一种较新的仪器分析方法，是目前较为理想 1．3实验方法 的金属毒物检测法。本法具有选择性好，灵 准确移取尿液样品1ml，加入到消化管 敏度高，取样量少，简单易行等优点，适合 中，准确加入铅标准液，再加入硝酸5ml，在 公安基层办案需要。 以下条件下进行微波消解。 ·24· 万方数据 魏春生等：微波消解一ICP—AES测定尿中铅含量方法研究 2010(1) MAX(功率) ％ RAMP(rain)温度(℃) HOLD(min) 1200 50 5：00 120 一 3：00 1200 50 5：00 140 3：00 1200 5