微波消解-ICP-MS法测定蜂王浆、蜂王浆片中铅的含量.pdf

科学论坛 —■——●—■●■■■■■●■■●■■●一 I■r Ch¨．I、(hr“·u：0：·fI：1·一一k、m～】r·_ 周历1 李倩2 (1．通标标准技术服务有限公司大连分公司：2．大连人才派遣服务有限公司 116031) [擅 果表明本方法具有简单、快速、检出限低等特点，可用于蜂产品中铅含量的测定和监控。 [关键词]电感耦合等离子体质谱仪(IcP—MS)铅微波消解原子吸收蜂工浆蜂王浆片 中图分类号：0657．63 文献标识码：A 文章编号：1009—914X(2010)10-0106-01 随着人们生活水平和保健意识的提高，蜂产品H臻受到青睐，选择服用蜂 消解样品．待消解程序完成冷却后取出消化液，用高纯水定容到50RL容量瓶 产品这种方式来补充所需的营养成为普遍现象。蜂王浆是。类组分复杂的蜂 中，待上机测定。 产品，它对机体的作用主要有：降血脂、降血糖：延缓衰老：抗辐射：提高免疫 1．3仪器的工作条件 机能。因此，对此类产品卫生质最的监测很有必要。 射频功率、采样深度和载气流量是ICP-MS最重要的工作参数。本实 铅是一种有积蓄性的有害重金属元素，在人体内无任何生理作用。随着 验选择的射频功率1300w，采样深度6m，载气流速1．10L／min，雾化室温度 科技的发展。铅被越来越多地应用到交通、涂料、农药，金属制品等领域， 2℃，重复次数3次。 直接污染大气、水和食物。长期的铅暴露，会导致人体组织中铅沉积11。 1．4硝酸浓度对测定结果的影响 铅的测定方法较多，常用的有原子荧光光谱法，原子吸收光谱法，电感耦合 考察了铅标准溶液中硝酸浓度变化对测定信号相对强度的影响，结果表明 硝酸浓度在1．09I～5．O％范围内，测定结果影响较小，偏离值可以忽略，本实验 等离子体质谱法“等。电感耦合等离子体质谱分析技术(icP一}iS)是近tJ 几年来发展艋快的无机微量元素分析应用的先进技术之一。由于其具有较高 中硝酸浓度选取2％． 的灵敏度和精密度，且易于进行多元素间时分析，检出限低，干扰少、精度 1．5T作曲线 高、线性范围宽、简便、快捷，已经广泛用于测定海产品中的微鼍无素，化 在上述仪器J二作条件下，砷标准溶液进入ICP一骼后．仪器自动给出备元素 妆品中的有害元素，水、土壤中的矿物元素，生物样品痕量分析等。微波消 解，在样品前处理中以快速、分解完全、元素无挥发损失、酸耗量少等优 2，线性相关系数0．9999。 点，Fj益受到实验室T作者的青睐“。本文采用微波消解结合电感耦合等离 1．6检出限和精密度实验 子体质谱法对蜂王浆、蜂土浆片中的铅进行了检验，同时采用国标方法石墨 元素的仪器检出限按2．j6纯硝酸作为空白溶液重复测定11次所得到 炉原子吸收分光光度法进行了检验，两种检验方法的结果没有显著性差异． 的标准偏差的3倍确定，本方法检出限为0．00lmg／kg。选取蜂王浆、蜂土浆 1实验每分 片平行处理6份，计算其结果的变异系数分别为1．麟和2．23％，测定数据见表 1．1主要仪器与试剂 2． 1．7加标回收实验 仪器：HP4500电感耦合等离子体质谱仪，配Babington雾化器(美国安 捷伦公司)：Z-2700型原子吸收分光光度计(口立)：ItLS一1200IIEGA微波消解称取蜂王浆、蜂土浆片样品0．5000g，已知铅含量分别为0．084，0．