微波消解-原子荧光光谱法测定中(蒙)成药中铅含量.pdf

42 中国民族医药杂志 2010年2月第2期 慧黪纷I嬲憾“”…”?卿…”警‘紫叨j憾移懒 錾药物定，性定量章开究…秀 g黥。：，≥。么∞一t，．寤≯i～，#，铺；，、。#《．貔自二；；》缓 微波消解一原子荧光光谱法测定中(蒙)成药中铅含量 张冬梅1严拯宇1王伟2赵贵栏 (1．中国药科大学，江苏南京210009；2．内蒙古食品药品检验所，内蒙古呼和浩特010020； 3．内蒙古医学院第三附属医院，内蒙古包头014010) 摘要：目的：探讨测定中(蒙)成药中铅含量的方法。方法：采用微波消解方式，应用AFS一230E原子荧光分光光度计，用 曲线在O一40腭JL的浓度范围内线性良好。清咽六味散的回收率为92．33％。结论：该方法简便，快速，干扰少，可作为中 (蒙)成药珍宝丸，扎冲十三味丸，红花清肝十三味丸，清咽六味散，藿香正气丸中重金属铅含量的控制测定方法。 关键词：微波消解一原子荧光法；铅；中(蒙)成药 中圈分类号：R291．2文献标识码：B文章编号：1006—6810(2010)02—0042—03 铅是一种著名的有毒元素，尤其对人体健康有很大损 稀释至100ml，混匀。 害…，可以造成消化道，造血系统与神经系统受损，造成智 2％硝酸溶液，5％盐酸溶液 力、记忆力、神经行为障碍，对人体危害很大，尤其是低浓度 实验用水均为高纯水，其它试剂均为优级纯或分析纯： 铅对儿童智力发育和神经行为存在远期危害作乜J。铅是 所用玻璃容器均用硝酸溶液(1—4)浸泡过夜，用水反复冲 2005年版药典重金属检查项中的必检项目，常用分析方法 洗最后用高纯水冲洗干净。 有很多。一】。目前采用微波消解一原子荧光光谱法测定铅 1．2仪器工作条件：仪器工作条件见表1。 是最成熟的方法之一。利用微波消化样品，由于在高压密 表1仪器工作条件 封罐中进行，所需试剂少，铅元素损失小，消化时间短u’。 再联用高灵敏度的原子荧光光谱法测定，灵敏度高，选择性 好，干扰小，方法准确，快速方便№J。本文采用微波消懈一 原子荧光光谱法对临床用量较大的中(蒙)成药珍宝丸，扎 冲十三味丸，红花清肝十三味丸，清咽六味散，藿香正气丸 中的铅元素进行检测分析，结果令人满意。 1实验部分 1．3工作曲线：分别精密量取铅标准储备液0、0．50、1．00、 1．1主要仪器与试剂：双道原子荧光光度计：AFS一230E XPRESS— 型，北京海光仪器公司；铅空心阴级灯；MARS CEM密闭微波消解系统；铅标准储备液：精密量取铅单元 液5ml1％草酸溶液1．0ml摇匀，再加入10％铁氰化钾溶液 素标准溶液(1000腭·ml。1)1．00ral，置100m]量瓶中，加2％ 2．0ml，用水稀释至刻度，摇匀，放置30分钟。配制成系列 硝酸稀释至刻度。摇匀，精密量取5．00ral，置50ml量瓶中， 铅标准工作溶液。同时做标准空白。 加2％硝酸稀释至刻度，摇匀，即得。此溶液每lml含铅 1．4样品处理：取供试品粗粉O．59，精密称定，置于聚四氟 (A8)l弘g(0—5℃贮存)。 乙烯消解罐中，精密加入3ml硝酸，2ml过氧化氢，浸泡过 0．7％氢氧化钾溶液(临用现配)：称取7．009氢氧化钾 夜，盖好内盖，旋紧外套，置适宜的微波消解微波炉内进行 溶于水中，稀释至1000ml。 消解(按仪器规定的消解程序操作，见表1)，消解完全后， 1．5％硼氢化钾溶液(临用现配)：称取15．009硼氢化取消解内罐，置电热板上缓缓