微波消解-吸附伏安法测定大米中的铅.pdf

2010年8月 绵阳师范学院学报 Aug．2010 微波消解一吸附伏安法测定大米中的铅 黎国兰，周广林，吕红贵，杨 涛，顾声音 (绵阳师范学院化学与化学工程学院，四川绵阳621000) 摘要：eb(Ⅱ)在硫酸铵一二甲酚橙体系中出现一灵敏的络合物吸附波，其峰电位E=一0．495V，还原电流 理大米样品，测得其中铅平均含量为0．130峭·g～，回收率在96．O％一103．I％之问。 关键词：Pb(II)；络合物吸附波；大米；微波消解 中图分类号：0657．14文献标识码：A 文章编号：1672-612x(2010)08．-0036-04 随着工农业的快速发展，社会的进步，食品安全受到广泛的重视。重金属超标和污染是影响食品安全 的一个重要因素，主要包括铅、镉、砷、汞等的污染，它们半衰期较长，可通过食物链蓄积。食物中铅经消化 道吸收在体内蓄积到一定量后，可对人体产生各种急慢性毒性作用，所以铅的含量是国家农产品监测的重 要指标之一。大米含有多种金属元素，作为主食对人体容易产生较大生理影响。铅的检测通常采用石墨 炉原子吸收法、氢化物原子荧光光谱法、火焰原子吸收光谱法、双硫腙比色法等方法进行测定【l。】。因电化 学方法分析样品具有快速、准确、样品用量少等优点受到了越来越多的关注旧-hi。本文采用微波消解处理 样品，利用铅一硫酸铵一六次甲基四胺一二甲酚橙络合物吸附波对大米中的痕量铅含量进行了分析测定 并与原子吸收光谱法相比，获得满意结果。 1试验部分 1．1仪器与主要试剂 分电分析仪器有限公司)；三电极系统(悬汞电极为工作电极，氯化银电极为参比电极，铂电极为辅助电 极)。硝酸铅(分析纯，成都科龙化工试剂厂)；硫酸铵(分析纯，成都科龙化工试剂厂)；二甲酚橙(分析纯， 天津化学试剂研究所)；六次甲基四胺(分析纯，南京化学试剂厂)；硝酸(分析纯，四川德阳化学试剂厂)； 过氧化氢(分析纯，成都科龙化工试剂厂)；大米(散装，购于绵阳开元农贸市场)；实验用水均为超纯水。 1．2溶液的配制 1．0×10～tool·L—Pb(NO，)：储备液：称取0．3319g的硝酸铅溶于水中，定容至100mL，使用时用水 tool 稀释。1．0×10～mol·L．1二甲酚橙(xO)溶液：称取二甲酚橙0．7607 IllL。O．25 g溶于水，定容至100 ·L。1硫酸铵溶液：称取16．4 g硫酸铵溶于水，定容至500mL。2％六次甲基四胺溶液：称取10．0gC6H，： N4，溶解到1L水中，用硝酸调节其pH=5。 1．3伏安测定方法 ml比色管中，依次加入0．25 准确移取一定量的Pb标准溶液或待测样品于25 ml，2％的六次甲基四胺8mL，I．0×10一tool·L～X00．2mL，定容，摇匀后于电化学分析仪上，采用三电极 系统(悬汞电极为测量电极，铂电极为辅助电极，银一氯化银电极为参比电极)进行测定。从一0．35v起扫 描，扫描速率为250mV／s，汞滴静止时间为10s，在一0．495V左右记录铅的二阶导数波高。 收稿日期：2010-05-26 作者简介：黎国兰，(1974一)，女，硕士，讲师，主要研究方向：电化学。 万方数据 第8期 黎国兰等：微波消解一吸附伏安法测定大米中的铅 ·37· 1．4样品预处理 称取0．500g玛瑙研钵研细的大米样品加入聚四氟乙烯消解罐内，加浓5mLHNO，，浸泡过夜，再加入 30％H：O：溶液2mL，按表1设定工作条件进行样品消解。混匀，盖好罐盖，水浴90℃加热30rain取出，擦 干，套紧外罐放入微波消解仪。按表1设置消解分析条件进行消解，消解完毕，取出消解罐，冷却后开罐，将 消解液于电热板上赶尽残酸，用0．2％硝酸转移至10mL容量瓶中，定容。 表1微波消解工作条件