微波消解-氢化物发生原子荧光光谱法测定复合疏松剂中的砷.pdf

第23卷，第5期 光谱实验室 V01．23。No．5 2 Oo ch诹cse00位rnal 6年9月 of 6 spectrosc0套yLabor口tory September，200 微波消解一氢化物发生原子荧光光谱法 测定复合疏松剂中的砷 刘翠平① 夏碧琪 周永芳 (温州出入境检验检疫局浙江省温州市车站大道检验检疫大楼325027) 摘 要建立了测定复合疏松剂中砷的微波消解一氢化物发生原子荧光光谱方法，试验了微波消解复 合疏松剂样品的适宜条件，试验了测定中酸介质和还原剂用量对砷信号的影响，通过实验确定了仪器的最 佳工作条件，讨论了复合疏松剂中常见元素对测定的干扰情况。本方法中，砷的荧光强度与浓度在。一 对标准偏差小于5％。该方法准确，快速，应用于复合疏松剂中砷的测定，获得满意结果。 关键词微波消解。氢化物发生，原子荧光光谱法，复合疏松剂，砷。 中图分类号：0657．31 文献标识码：B 文章编号：1004—8138(2006)05—1059一04 1 前言 复合疏松剂又称泡打粉，发泡粉和发酵粉，主要用作面制食品的快速疏松剂。一般是用碳酸氢 盐(如钠盐、铵盐)、有机酸(如酒石酸、柠檬酸、乳酸等)、酸性盐(如酒石酸氢钾、富马酸一钠、磷酸二 氢钙、磷酸氢钙、焦磷酸二氢钙、磷酸铝钠等)、明矾(如钾明矾、铵明矾、烧铵明矾等)及淀粉等配制 而成‘¨。我国的化工行业标准：食品添加剂复合疏松剂(HG2616—2005)中规定砷含量 ≤o．0002％n]，该标准中采用的是砷斑法测定，只能半定量。氢化物原子荧光光谱法具有灵敏度商， 干扰少的优点，是一种比较成熟的分析方法，已经在环境，地质和食品等领域得到广泛应用[3]。本文 研究了微波消解法消解复合疏松剂的条件，试验了氢化物发生原子荧光光谱法测定复合疏松剂中 试验。实验结果表明，该方法准确、快捷，在工作中用于测定复合疏松剂样品取得了满意的结果。 2 实验部分 2．1仪器 AFs一230E型双道原子荧光光度计(北京海光仪器公司)，砷高强度空心阴极灯(北京海光仪器 公司)。 MDS一2002A型压力自控微波溶样系统(上海新仪微波化学科技有限公司)。 2．2主要试剂 盐酸(优级纯，上海振兴化工二厂)，双氧水(分析纯，宜兴市第二化学试剂厂)，硼氢化钾(分析 纯，天津市化学试剂研究所)，氢氧化钠(优级纯，上海山海工学团实验工厂进口分装)，硫脲(分析 ①联系人，电话：(0577手机：(o)1358788600；E—maillIcp@wz．ziq．gov．cn 作者简介；刘翠平(1977一)，女，湖北省黄石市人，硕士，工程师．从事光谱和色谱分析。 收稿日期：z006一06—28I接受日期}2006一07—20 万方数据 光谱实验室 第23卷 纯，苏州工业园区正兴化工研究院)，抗坏血酸(分析纯，天津市科密欧化学试剂开发中心)。所用水 由Millipore超纯水发生器产生的纯水(电阻率大于18．2MQ·cm)。 砷标准储备液(1000mg／I。)：由国家标准物质中心提供。吸取标准储备液逐级稀释成o．25mg／ L的标准使用液，介质为5％的盐酸。 脲一1009／I。抗坏血酸混合溶液。 1L。 2．3仪器工作条件 min；测量方法：校准曲线法；读数方式：峰面积；读数时间：10s；延迟时间：1s；硼氢化钾溶液加入时 间：6s；积分时间16s。 2．4测定方法 2．4．1校准曲线的绘制 的系列标准溶液