微波消解ICP-MS测定土壤中铅、镉的不确定度评估.pdf

VoI．1 第1卷第1期 热带生物学报 No．1 OFTROPICALORGANISMS Mn2010 2010年3月 JOURNAL 文童编号：1674—7054(2010)01—0031—06 微波消解IGP-MS测定土壤中铅、镉的不确定度评估 冯信平 (中国热带农业科学院分析测试中心，海南海口571101) 摘要：通过创建数学模型并选择评估的方法，分析了电感耦合等离子体质谱法(ICP．MS)测定土壤中铅、镉 的不确定度的主要来源，对分析过程中的样品称量、消解、定容体积、标准配制、曲线拟合和重复性等6个不 确定分量进行分析和合成，计算出铅、镉的扩展不确定度，为系统分析检测结果的准确程度和方法的可靠性 研究提供参考。 关键词：不确定度；ICP—MS；土壤；微波消解；金属元素 中图分类号：S151．9” 文献标志码：A 应用ICP—MS开展的研究测试工作主要有环境分析、临床医学、药学、核医学、食品及化妆品的安全性 评价、电子工业中痕量金属元素分析、地球科学和其他科学研究¨-3j。ICP．Ms法不但操作简便快速，而且 具有测定灵敏度高、检出限低、选择性好、线性范围宽和多元素同时测定等优点，是目前最好的元素分析 方法之一[4“]。微波消解具有消耗样品和试剂少、消解彻底、避免玷污和损失、快速简便、准确度高及精密 度好等优点，是一种较理想的前处理方法。¨，也是土壤消解的最好方法。目前，不确定度已被许多实验室 和计量机构使用，测量的不确定度是评定测量水平的重要指标，是判定测量结果可靠程度的依据，对分析 方法的评估更具有科学性。铅、镉是重金属对环境污染的最主要元素，ICP．MS是检测该元素的最可靠的 分析仪器，对其不确定度的研究，揭示了目前铅、镉测定可靠性的水平，具有非常重要的实用性。目前，用 不确定度对分析方法评估的研究逐渐增多，但采用回归分析计算不确定度的研究较少，并且缺乏计算的 法的不确定度进行了评定，并应用ICP—MS系统研究分析了土壤中铅、镉在整个测试分析过程中引入的不 确定度，旨在为系统分析检测结果的准确程度和方法的可靠性研究提供参考。 1材料与方法 1．1材料 2 Fisher 1．1．1 仪器XSERIESICP．MS型电感耦合等离子体质谱仪(美国ThermoScientific科技有限公 MARS型微波消解系统(美国CEM公司)； 司)；Mlli—Q超纯水系统(美国Mllipore科技有限公司)；CEM 硝酸浸泡48h后，用超纯水洗净。 1．1．2试剂标准贮备液：10 mg·L一的Cd，Pb混合标准溶液，国家钢铁研究总院提供；内标溶液：10．0 mg·L一的114In标准溶液，国家钢铁研究总院提供；硝酸：优级纯，广州化学试剂厂生产；盐酸：优级纯， 收稿日期：2009—09～09 基金项目：海南省自然科学基金(807046)和中国热带农业科学院院基金项目(Rky0702) 作者简介：冯信平(1961一)，男，云南个旧人，中国热带农业科学院分析测试中心高级工程师 万方数据 32 热带生物学报 2010年 混合标准溶液，国家钢铁研究总院提供；超纯水：18．2MQ·cm，由Milli．Q超纯水系统制得，用于配置所有 标准溶液与样品溶液。 1．2方法 380 1．2．1仪器工作条件功率：1w；冷却气流速：15L·min～；载气流速：1．06 L·min～；采样深度： 6．5 加入。