微波消解—电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-AES）测定婴儿米粉中的常量和微量元素.pdf

第 1期 总第211期 农业科技与装备 No．1TotalNo．211 2012年 1月 culturalScienceTechnoloK,y and Equipment lan．2012 微波消解一电感耦合等离子体发射光谱法(IGP-AES) 测定婴儿米粉中的常量和微量元素 陈海英 (国土资源部 沈阳矿产资源监督检测中心，沈阳 110032) 摘要：采用微波消解一电感耦合等离子体发射光谱法(ICP—AES)~J定婴儿米粉中的微量元素。优化微波消解和ICP—AES处理条 件 ；通过分析国家标准物质GBW10010(大米)和GBW10012(玉米)来验证方法的准确度和精密度，结果得出测定值与标准值吻 合 ；相对标准偏差在0．65％一3．70％之间，加标回收率在96．1％～103．2％之间。表明此法具有操作简便、检出限低、线性范围宽、精密 度高、准确度好等优点，能同时满足微量元素和常量元素的检测要求。 关键词 ：微波消解；ICP-MS；婴儿米粉 ；常量元素；微量元素 · 中图分类号：TS207．3 文献标识码：A 文章编号：1674—1161(2叭2101—0055—04 婴儿米粉是根据婴儿在不同年龄段(时期)生长 拟用微波消解一电感耦合等离子体发射光谱法来测 发育的需要所研制的以大米为主要原料，以白砂糖、 定婴儿米粉中的常量和微量元素。 蔬菜、水果、蛋类、肉类等为选择性配料 。适量加入有 1 材料与方法 益婴儿健康发育、成长的多种常量和微量元素等制成 1．1 仪器与设备 的营养丰富、全面、平衡的比较理想的婴幼儿补充食 !cap6300型电感耦合等离子体发射光谱仪 ：美 品Ⅲ。因此，人们在关注婴儿米粉安全的同时，越来越 国热电公司：WR／BP一5TC微波消解仪：北京盈安美 看重其营养成分的组成和含量。对婴儿米粉中的常量 诚科学仪器有限公司。 和微量元素进行测定和监督，可以有效控制市场上婴 1．2 主要试剂 儿米粉的质量。国家标准分析方法中对常量和微量元 标准储备溶液：试验所用标准储备液浓度均为 素的检测方法主要有原子吸收分光光度法和分光光 JD(M)=1g／L，由国家标准物质研究中心提供 ，国家一 度比色法。由于各种元素在婴儿米粉中含量范围跨度 级标准物质 ；混合标准溶液 ：由标准储备液逐级稀释 大(10～～10 mg／kg)，因而处理和分析方法各有不同， 而成 ，p(M)=100 g／L；校准标准系列：将混合标准溶 过程复杂．工作量也大。采用微波消解法处理样品，操 液逐级稀释配制成不同浓度的校准标准系列 (见表 作简便、反应彻底[。运用电感耦合等离子体发射光 1)；硝酸 ：优级纯；过氧化氢：优级纯；实验室用水：超 谱法 (ICP—AES)分析样品，具有多种元素同时测定、 纯水 。 检出限低、线性范围宽、干扰小等优点。因此，本研究 表 1 校准标准系列浓度 Table1 Coneentrationofcalibrationeriteflonseries ／(tte／mL 1．3 样品分析 内罐中，用少量水冲洗罐壁，加入浓硝酸2mL、过氧 1．3．1样品预处理 称取0．5000g婴儿米粉于消解罐 化氢 2mL，摇匀，拧紧消解罐，将消解罐放在微波消 解仪中按微波消解程序(见表 2)进行消解。消解完成 收稿 日期：2011-12—16 后 ，样液应呈无色或淡黄色，将样液用超纯水转移至 作者简介：陈海英(1976一)，女，硕士，工程师，从事实验分析方