恒温电热板湿法消解-ICP-AES对地质样品中铌和钽的连续测定.pdf

第29卷，第3期 光谱实验室 VoI．29，No．3 2O l chinPse30Mr，tal O 2年5月 oj 1 2 S聿ectroscopyI．clbt矿c瞳ory May，2 恒温电热板湿法消解一ICP—AES对 地质样品中铌和钽的连续测定 潘钢① 易建春 (中国地质科学院矿产综合利用研究所分析测试中心成都市二环路南三段5号610051) 摘要通过恒温电热板加热．用硝酸一氢氟酸一硫酸(体积比为6：5：1．y∥／y)混合酸消解试样．酒 石酸定客后用电感耦合等离子体一原子发射光谱法对铌钽矿石中的铌钽连续测定，所加试剂引起的干扰通 性关系。方法的检出限分别为o．021、o．048pg／mL，方法用于地质样品中铌、钽的分析，加标回收率为 相符。此方法很好的解决了地质调查样品的批量大并要求快速出结果的难题。 关键词电感耦合等离子体-原子发射光谱法；地质样品；铌；钽 2)03—1597一04 中图分类号：0657．31 文献标识码：B 文章编号：1004-8138(20l 1 引言 铌和钽在化学元素周期表中同属一族，性质很相似。它们在自然界中总是共生的，而铌钽矿石 中的铌钽主要矿物是共生成铌铁矿和钽铁矿，能抵抗多种酸的侵蚀，它们很分散，富矿很稀少，在自 然界中没有单质状态，不易从它们的化合物中分离出来【l矗]。几年来随着地质勘探的开展，越来越多 的铌钽矿石被发现，并且被选矿人员进行分离富集，需要检测人员对其含量进行快速准确的精确测 定。 实验证明，钽在常温下，对碱溶液、氯气、溴水、稀硫酸以及其他许多药剂均不起作用，仅在氢氟 酸和热浓硫酸作用下有所反应。这样的情况在金属中是比较罕见的。目前比较常见对铌、钽的测定 通常都是用微波消解法氢氟酸消解矿样对其测定[3-5]。针对地调项目的大批量(通常都是日处理几 百件)要求快速得到准确结果的要求，微波消解方式的处理速度远远达不到要求。本文采用恒温电 热板，氢氟酸一硫酸一硝酸混酸对矿样进行消解处理，酒石酸定容用电感耦合等离子体一原子发射光 品，基本上满足了地调项目快速出结果的要求，并且结果准确可靠。本文通过选择分析线，优化仪器 工作条件，采用基体匹配方法，消除消解基体的影响，建立了ICP—AES测定铌钽矿石中的铌、钽含 量的方法。 2 实验部分 2．1仪器与试剂 Optima一5300V电感耦合等离子体原子发射光谱仪(美国PerkinElmer公司)。 ①联系人．手机：(oE—mail：p91986629275521@163．com 作者简介：潘钢(1986一)，男．江西省抚州前人．助理工程师．硕上．主要从事分析测试方法的研究工作。 收稿口期；20ll—08—30；接受口期：201l一09一14 万方数据 光谱实验室 第29卷 液：分别取o．oZg铌、钽样品用焦硫酸钾于铂金坩埚中融解，冷却后用509／L草酸优级纯溶解定容 于200mL容量瓶中待用。 硫酸、氢氟酸、硝酸(分析纯)。实验用水为二次蒸馏水。 2．2仪器工作条件 测高度为15mm，冲洗时间为20s。 铌、钽的分析线分别为316．324nm和268．517nm。 2．3实验方法 耦合等离子体一原子发射光谱法测定。 3 结果与讨论 3．1分析谱线 实验对仪器推荐的铌、钽分析线进行扫描，比较同一元素几条分析线的特点，同时考虑共存元 素的相互干扰，从中选择灵敏度高、背景低、基体对测定不干扰或者干扰尽量小的谱线为分析线。仪 器开机，点燃电感耦合等离子体后，依次喷人二次蒸馏水、259·mI。_1铌、钽溶液和标准物质溶液进 行测定，用仪器推荐的几条分析谱线进行测定，通过观察屏幕显示的光谱轮