用微波消解-光度法测定废钻井液中的总铬.pdf

治理技术 油气田环境保护 第15卷·第4期·47 ‘用微波消解一光度法 测定废钻井液中的总铬 汪丸新 (江苏石油勘探局环境监测中心站) 摘要采用微波消解一光度法处理钻井液废水中的总铬。该方法克服了常规消解方法的缺点，测定步骤 简单，快速，准确性高。通过实验探讨了微波功率、加热时间、样品体积对样品消解的影响。与常压的硫酸一 rain， 硝酸消解法进行比较的结果表明，用微波消解一光度法处理泥浆废水可将消解时间由原来的6h缩短为20 加标回收率由60％提高到92％，降低了工作强度，改善了工作环境。 ， 关键词 微波消解一光度法 钻井液 废水处理 铬 测定 0引言 紧，置于微波炉内进行微波消解。待程序结束后冷却， 然后取出内罐，将罐内溶液用蒸馏水定容50ⅢL后， 油田废钻井液中有机物含量高，水样色度深，且 按GB7466—87方法进行样品的比色测定，消解参数见 含有许多复杂的化学处理剂，废钻井液中总铬的消解 表1，整个消解过程需约20min，共分为四个步骤。 方法一直采用国标GB7466—87中样品预处理硝酸一硫 酸的消解，但该方法在消解过程中存在易溅失、酸用 表1微波消解运行参数 量大、消解时间长、加标回收率低等弊端，严重影响 了分析测试的准确率和及时性，在环境监测中，样品 的消解过程直接影响到待测样品的检出限、准确度和 精密度。本文采用微波消解一光度法测定废钻井液中 的总铬，克服了常规消解方法的缺点，测定步骤简单、 快速、准确性高。 1实验部分 2结果与讨论 1．1主要仪器和试剂 2．1消解酸及用量的选择 仪器：非一30t微波加热炉、四联可调电炉、721 消解有机废水通常采用无机混台酸，但加酸种类 分光光度计； 和比例各有不同，由于硫酸的沸点较高(338。C)，不 试剂：硝酸(HN03)、硫酸(HzS0,)、氢氟酸( 适宜做微波消解，因此我们采用在同样功率、时问和 HF)、高氯酸(HCL0一)、高锰酸钾溶液40g／L、尿 温度下，其它加酸比例按总铬消解比例，对同一样品 素溶液200g／L、亚硝酸钠溶液20g／L、铬标准溶液 1．00 mg／L、二苯碳酰二肼显色剂。 行微波消解，经试验确定，I{NO。／HF消解完全，并且 HN03，2札 1．2试样的测定 试液澄清，符合测定要求，因此采用30mL HF的混合酸体系消解效果最佳。 准确吸取废钻井液10．0札(有机物含量高时， 2．2微波功率、时间和温度对消解的影响 取样量视样品情况而定，有机物含量控制在0．5g左 mL 右)于内罐中，分别加入30HN0。，2ⅡILHF摇匀， 微波具有很强的穿透力和迅速深层加热作用。废 使酸和样品充分混合均匀，放入安全膜用套筒扳手扭 钻井液样品在硝酸、氢氟酸试剂中，由微波电场作用，